[發明專利]一種雙側鏈聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710968222.6
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107629174B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 李申桐;冉千平;舒鑫;楊勇;劉金芝;周棟梁;陸加越;張建綱
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特建材（天津）有限公司
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F261/06;C08F214/14;C08F8/34;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙) 32300
• 代理人: 喬淑媛;馬曉輝

1.一種雙側鏈聚羧酸減水劑，其特征在于，所述雙側鏈聚羧酸減水劑分子結構式如下：

其中，R₁、R₃、R₆為H或-CH₃，相互獨立；R₂為-CH₂-或-CH₂CH₂-；R₄為-H或-COOH；R₅為-H、-CH₃或-CH₂COOH；R₇為-CH₂-或苯環；x、y、n、p、q表示各重復單元的重復單元數，其中x＝4～16，y＝2～6，n＝11～113，p＝5～35，q＝1～5。

2.根據權利要求1所述的一種雙側鏈聚羧酸減水劑，其特征在于，所述雙側鏈聚羧酸減水劑的重均分子量M_w＝20000～40000。

3.權利要求1或2所述的一種雙側鏈聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括：由聚醚單體和(甲基)烯丙基氯在引發劑Ⅰ和鏈轉移劑作用下，發生常規的自由基聚合反應先得到預聚體；然后所述預聚體與硫氫化鈉發生親核取代反應制得帶有巰基的大分子鏈轉移劑；最后再與單體A和單體B在引發劑Ⅱ作用下自由基共聚即可制得所述雙側鏈聚羧酸減水劑。

4.根據權利要求3所述的一種雙側鏈聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)預聚體的制備：反應瓶中加入聚醚單體和(甲基)烯丙基氯、引發劑Ⅰ、鏈轉移劑，混合均勻，在100～120℃下反應3～6h，制得預聚體；

所述聚醚單體和(甲基)烯丙基氯的摩爾比為3～8:1；

所述引發劑Ⅰ加入量為聚醚單體和(甲基)烯丙基氯的質量之和的0.25％～1％；

所述鏈轉移劑加入量為聚醚單體和(甲基)烯丙基氯的質量之和的0.1％～0.25％；

(2)大分子鏈轉移劑的制備：將硫氫化鈉加入到步驟(1)制得的預聚體中，在100～120℃下反應6～10h，使巰基取代氯基，制備出相應的大分子鏈轉移劑；

所述硫氫化鈉用量與(甲基)烯丙基氯的摩爾比為1.05～1.20：1；

(3)雙側鏈聚羧酸減水劑的制備：往步驟(2)制得的大分子鏈轉移劑中加入單體A、單體B、引發劑Ⅱ和溶劑水，在40～80℃下反應1h～3h，反應結束后，加NaOH溶液中和后，即可得到所述雙側鏈聚羧酸減水劑；

所述單體A、單體B與(甲基)烯丙基氯的摩爾比為5～35:1～5:1；

引發劑Ⅱ加入量為單體A和單體B總質量的0.1％～0.5％；

反應溶劑為水，加入水后反應總質量濃度為30％～60％。

5.根據權利要求4所述的一種雙側鏈聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚醚單體具有如下結構通式：

其中n＝11～113，當R₁為H原子，R₂為-CH₂-時，表示APEG，當R₁為-CH₃，R₂為-CH₂-時，表示HPEG，當R₁為-CH₃，R₂為-CH₂CH₂-時，表示IPEG；

所述單體A選自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐中的一種或一種以上任意比例的混合物；

所述單體B選自烯丙基磺酸鈉、甲基烯丙基磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉中的一種或一種以上任意比例的混合物。

6.根據權利要求5所述的一種雙側鏈聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述聚醚單體選自烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)、異戊烯基聚氧乙烯醚(IPEG)中的一種；

所述聚醚單體的重均分子量M_w＝2000～3000。