[發(fā)明專利]一種菲并咪唑小分子Fe3+

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710968079.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-18
• 公開（公告）號(hào): CN107629008B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 闞偉;劉婷;闞宏澤;王麗艷;趙冰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊齊哈爾大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D235/02
• 分類號(hào): C07D235/02;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針，其特征在于該熒光探針的結(jié)構(gòu)式為：

2.合成權(quán)利要求1所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的方法，其特征在于該合成方法按以下步驟進(jìn)行：

一、中間體化合物I的合成：

將菲醌、間硝基苯甲醛和乙酸銨按照1:(1.4～1.6):(1.8～2.1)的摩爾比加入到反應(yīng)器中，再加入冰乙酸作為溶劑，升溫至80～110℃并攪拌6～10h后，反應(yīng)停止，冷卻至室溫，向反應(yīng)器中加入水，再用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8～10，抽濾，得到黃色固體，烘干后，再用乙酸乙酯重結(jié)晶，再抽濾、烘干，得到中間體化合物I；

二、中間體化合物II的合成：

稱取中間體化合物I、雷尼鎳和質(zhì)量百分濃度為78～83％的水合肼溶液，其中中間體化合物I的物質(zhì)的量與雷尼鎳的質(zhì)量的比為1mmol：(0.15～0.2)g，中間體化合物I的物質(zhì)的量與質(zhì)量百分濃度為78～83％的水合肼溶液的體積的比為1mmol：(3～5)mL；先將中間體化合物I和雷尼鎳加入到反應(yīng)器中，再加入乙醇作為溶劑，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在攪拌條件下，滴加質(zhì)量百分濃度為80％的水合肼溶液，滴加完畢后，升溫至60～80℃，反應(yīng)6～9h，冷卻至室溫，抽濾，用乙酸乙酯洗滌，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除濾液，得到中間體化合物II；

三、Fe³⁺熒光探針的合成：

按照中間體化合物II與5-硝基水楊醛的摩爾比為1:(1～3)的比例稱取中間體化合物II和5-硝基水楊醛，加入到反應(yīng)器中，再加入酸性介質(zhì)為溶劑，常溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入水淬滅反應(yīng)，再用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8～10，析出固體，然后進(jìn)行抽濾，濾餅并水洗至中性，干燥后，得到菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟一中的反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間為10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟一中的pH值為9。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟一中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分濃度為8％～12％。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟二中反應(yīng)溫度為95℃，反應(yīng)時(shí)間為8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟三中中間體化合物II與5-硝基水楊醛的摩爾比為1:2。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟三中所述的酸性介質(zhì)為冰乙酸、質(zhì)量百分濃度為65％～68％的濃硝酸、質(zhì)量百分濃度為36～37％的濃鹽酸或苯甲酸。

9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟三中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分濃度為8％～12％。

10.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種菲并咪唑小分子Fe³⁺熒光探針的合成方法，其特征在于步驟三中pH值為9。