[發明專利]一種高隱蔽性紫外光深層固化膠粘劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710966762.0
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107556955B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 魏芳芳;李峰;賀國新;張利文
• 申請（專利權）人: 煙臺信友新材料有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/08;C08G59/68;C08G59/38;C08G59/24;B01J13/02
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙) 37230
• 代理人: 李增發

1.一種高隱蔽性紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：

將液體環氧樹脂30～60份、陽離子光引發劑1～5份、光敏劑0.1～2.5份、活性稀釋劑5～20份和助劑1～5份加入到攪拌釜中，在壓力為-0.1 MPa條件下，攪拌0.5h，加入填料10～30份和0.01～10份不可逆變色膠囊，控制溫度不高于35℃，公轉10-50 r/min，自轉600-2000 r/min條件下,分散0.5-1h，加入觸變劑1～5份，攪拌均勻，控制溫度不高于35℃，在公轉10-50 r/min，自轉600-2000 r/min條件下,攪拌1h后出料，即得到高隱蔽性紫外光深層固化膠粘劑；

所述的液體環氧樹脂是脂環族環氧樹脂，雙酚A環氧樹脂、雙酚F的環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂，溴化型環氧樹脂，聯苯型環氧樹脂，蒽型環氧樹脂，含有萘酚結構的環氧樹脂、乙烯基環氧樹脂，雙環戊二烯二環氧化物中的一種或任意幾種的混合物；

所述脂環族環氧樹脂是3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己基羧酸酯、雙-（3,4-環氧環己基甲基）己二酸酯、3,4-環氧環己基甲基甲基丙烯酸酯、3,4-環氧環己基甲基丙烯酸酯、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己基甲酸酯和己內酯的聚合產物、4,5-環氧環已烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯、4-乙烯基-1-環己烯二環氧化物、四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、六氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯和1,4-環己烷二甲醇雙( 3,4-環氧環己烷甲酸)酯中的一種或幾種的混合物;

所述陽離子光引發劑通過活性能量射線的照射而產生路易斯酸，是三芳基六氟磷酸硫鎓鹽、三芳基六氟銻酸硫鎓鹽、二芳基六氟磷酸碘鎓鹽和二芳基六氟銻酸碘鎓鹽中的一種或幾種的混合物；

所述光敏劑是1-羥基-環己基-苯基甲酮、( 2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、異丙基硫雜蒽酮、9,10-二乙氧基蒽、9,10-二丁氧基蒽和N-乙烯基咔唑中的一種或任意幾種的混合物；

所述活性稀釋劑是3-乙基-3-氧雜丁環甲醇、3,3’-( 氧基雙亞甲基) 雙(3-乙基)氧雜環丁烷、1,2,8,9-雙環氧-4-乙烯基環己烯和乙烯基醚類中的一種或任意幾種的混合物；

所述助劑是硅烷偶聯劑；

所述填料是硅微粉，顆粒度1～15微米；

所述觸變劑是氣相二氧化硅、沉淀二氧化硅和有機膨潤土中的一種或任意幾種的混合物；

所述的不可逆變色膠囊按照以下方法制備：

1）配制隱色染料溶液：稱取2g的隱色染料，攪拌狀態下加入到30ml二氯甲烷中，磁力攪拌10～15min至隱色染料完全溶解，將溶液冷卻至室溫，密封保存，得隱色染料溶液；

2）制備溶解蠟：稱取2g透明/半透明的蠟，將其加入步驟1）制備的隱色染料溶液中，磁力攪拌10～30min至蠟完全溶解，得溶解蠟；

3）制備不可逆變色膠囊微粒液：在磁力攪拌條件下，將步驟2）制備的溶解蠟用滴管逐滴滴加到質量分數為1%～5%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中，滴加完畢后，在轉速為500～800r/min條件下攪拌2～5h，直至溶液中的二氯甲烷揮發完全，得不可逆變色膠囊微粒液；

4）制備不可逆變色膠囊的微粒：將步驟3）所得的不可逆變色膠囊微粒液加入到離心機中，在3000～5000r/min的速度下離心，離心后分液，留取下層液體并用50～100ml無水乙醇洗滌3～5次，洗滌完畢后倒入燒杯中超聲分散10～30min,再用50～100ml無水乙醇洗滌3～5次，加入到離心機中，在3000～5000r/min的速度下離心，舍去上層清液，將剩余物質用50～100ml無水乙醇沖洗2～3次后，倒入1L燒杯中攤平，并在室溫下風干，最后得到干燥的半透明白色固體粉末，即為不可逆變色膠囊的微粒；

所述蠟是石蠟、地蠟、蜂蠟和聚乙烯蠟中的一種或任意幾種的混合物。

2.如權利要求1所述的高隱蔽性紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，其特征在于：所述的不可逆變色膠囊，內部核心為隱色染料，外部殼體為蠟。

3.如權利要求1或2任意一項所述的高隱蔽性紫外光深層固化膠粘劑的制備方法，其特征在于：所述的“不可逆”指的是顏色一旦形成，就不會被刻意消除并且重新上色,所述顏色能夠轉變成其他顏色，但是不可能還原到無色狀態或其最初的顏色。