[發明專利]一種納米粒子插層氧化石墨烯薄膜及制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710964971.1
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107720886B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 慈立杰;陳龍
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;C02F1/44;C01B32/198
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明公開了一種納米粒子插層氧化石墨烯薄膜及制備方法與應用，該薄膜為氧化石墨烯靜電噴涂到微孔濾膜上堆疊而成，所述氧化石墨烯片層之間插入納米粒子，所述納米粒子的粒徑為10～40nm，所述納米粒子為親水性納米粒子。其制備方法為將氧化石墨烯與納米粒子加入至溶劑中分散均勻獲得混合溶液，通過靜電噴涂將混合溶液噴涂至微孔濾膜上即可獲得納米粒子插層氧化石墨烯薄膜。該納米粒子插層氧化石墨烯薄膜能有效增加氧化石墨烯片層間距，提高純水通量，同時對有機染料保持較高截留率。

技術領域

本發明涉及膜的制備技術領域，具體涉及一種納米粒子插層氧化石墨烯薄膜及制備方法與應用。

背景技術

有機染料在印染工業，造紙等化工行業大量應用，而未經處理的有機染料排入江河湖泊會造成嚴重的水體污染。這些有機染料具有較強的化學穩定性，有毒性，會造成嚴重的生態失衡，對人畜的健康造成嚴重的威脅。因此，這些有機染料在排放之前需要有效的去除。綜合現在常用的處理方法，膜分離技術因其分離效率高，成本低，環境友好等優點成為最常用的一種方法，因此，制備一種水通量高，截留率高，化學和機械穩定性好的膜材料成為一個研究熱點。

作為石墨烯的衍生物，氧化石墨烯(GO)具有機械性能好，豐富的含氧官能團和超薄的二維片層結構等優點，在制備膜材料領域引起了巨大的關注。同時，氧化石墨烯可以通過改進的Hummers法實現大規模批量化制備，在水和一些有機溶劑中的分散性較好，可以通過一系列的液相成型技術獲得氧化石墨烯過濾膜。常用的氧化石墨烯薄膜的制備方法有旋涂法和抽濾法。Nair及其合作者使用旋涂法制備了氧化石墨烯膜并且研究了其對氣體和液體的透過性能，研究結果表明氧化石墨烯過濾膜僅讓水蒸汽通過，而阻隔任何氣體和液體。Gao課題組通過真空抽濾法制備了氧化石墨烯納濾膜，探究了不同厚度氧化石墨烯薄膜對純水通量和不同有機染料和金屬離子截留率的影響，研究了其對有機染料和金屬鹽離子的截留機制。然而，上述制備氧化石墨烯薄膜的方法存在一些問題，比如制備過程較長，效率低，能耗大，制備的薄膜厚度較低，和不適合工業化生產。同時，單純的氧化石墨烯薄膜片層間距較低，嚴重限制了水通量的提升。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明的目的之一是提供一種納米粒子插層氧化石墨烯薄膜，其能有效增加氧化石墨烯片層間距，提高純水通量，同時對有機染料保持較高截留率。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種納米粒子插層氧化石墨烯薄膜，氧化石墨烯靜電噴涂到微孔濾膜上堆疊而成，在氧化石墨烯片層之間插入納米粒子，所述納米粒子的粒徑為10～40nm，所述納米粒子為親水性納米粒子。

本發明通過將納米粒子插入至氧化石墨烯片層之間，增加了氧化石墨烯的片層間距，增大了過水通道的尺寸，從而提高了純水通量。其次，本發明采用的納米粒子為親水性納米粒子，與疏水性納米粒子相比，親水性納米粒子能夠易與水親合，加快了水在過水通道中的流動速度，從而進一步提高了純水通量。第三，本發明采用了特定粒徑的納米粒子，當納米粒子的粒徑過小時，會導致氧化石墨烯的片層間距提升量較小，純水通量的提升不明顯。而當納米粒子的粒徑過大時，雖然會大大提高純水通量，但是降低了對有機染料的截留率。

本發明的目的之二是提供一種上述納米粒子插層氧化石墨烯薄膜的制備方法，將氧化石墨烯與納米粒子加入至溶劑中分散均勻獲得混合溶液，通過靜電噴涂將混合溶液噴涂至微孔濾膜上即可獲得納米粒子插層氧化石墨烯薄膜。

本申請發明人在試驗過程中發現，通過真空抽濾法制備氧化石墨烯薄膜時，當需要制備較厚的氧化石墨烯薄膜時，傳質壓力增大，因此需要更大的真空抽濾壓力，并且消耗的時間更久，而靜電噴涂則不受這些因素的影響，可以很好地通過控制靜電噴涂時間或是噴涂液的濃度來控制氧化石墨烯薄膜的厚度，實現批量制備。

本發明的目的之三是提供一種上述納米粒子插層氧化石墨烯薄膜在污水處理、脫鹽等膜分離領域中的應用。

本發明的有益效果為：