[發明專利]工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置

在審

• 申請號: 201710964764.6
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN109668876A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 高月;張金梅;徐鵬飛;劉奧林
• 申請（專利權）人: 國家安全生產監督管理總局化學品登記中心;中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 張惠明

1.一種工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，包括測試管、金屬浴、干燥器、烤爐、滴定管，測試管包括下部的容器和上部的冷凝器，通過磨口連接，至少一個測試管放置于金屬浴內，烤爐用于試驗樣品的預干燥，干燥器用于對預干燥后的試驗樣品進行再干燥，滴定管用于對實驗過程中下部容器得到液體進行堿液滴定，通過測定每克硝化纖維素釋放出的亞硝氣體量，判斷樣品是否具有長期化學穩定性。

2.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于采用所述裝置進行工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試，包括如下步驟：

(1)實驗前，首先要對硝化纖維素進行干燥；

(2)預干燥過后，將硝化纖維素樣品經過研磨、過篩或切成小片，放置在含有熔融或顆粒狀氯化鈣的真空干燥器中，干燥至少15h；對于弱硝化的硝化纖維素，使用含有濃硫酸的干燥器進行干燥，干燥時間至少15h。

(3)將測試樣品放入測試管中，將測試管下部容器與冷凝器組裝；

(4)根據測試管冷凝器形狀的不同，將水倒入冷凝器的球室內，且確保沒有水進入到測試管下部容器內；

(5)恒溫金屬浴的溫度達到設定溫度后，將各個測試管插入到恒溫浴的孔口內，測試管被浸沒的深度為110-220mm，記錄下實驗開始的時間；

(6)實驗過程中，除非觀察到了冒煙現象，否則測試管溫度維持在實驗溫度；如果觀察到冒煙，立即停止測試，并記錄下加熱時間；

(7)測試管在實驗溫度加熱預訂的時間后，將測試管移出恒溫浴后冷卻，冷卻過程中，一部分水會流進下部的容器中；冷卻結束后，將冷凝器中的液體移到下部容器內；

(8)將下部容器中的液體移到另一容器中，此時，液體總量不應超過175mL；

(9)用氫氧化鈉溶液進行滴定，通過計算判斷，若1g硝化纖維素釋放出的亞硝氣體少于2.5mL，則認為其具有長期的化學穩定性。

3.根據權利要求2所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于實驗前，首先要對硝化纖維素進行干燥；若采用的是增塑硝化纖維素和弱硝化的硝化纖維素，要在干燥之前進行預干燥，預干燥在通風烤爐中進行，進行加熱，直到每15分鐘減輕的質量小于原質量的0.3％為止。

4.根據權利要求2所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于真空干燥器壓強應在6.5kPa以下。

5.根據權利要求2所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于干燥后的硝化纖維素含水率低于1％。

6.根據權利要求2所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于徹底擦拭測試管下部容器與冷凝器組裝的磨砂區域，在磨砂區域處均勻涂抹硅膠，然后將容器與冷凝器組裝。

7.根據權利要求2所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于若實驗中使用了防護屏，當測試管放入或者移出恒溫浴時，必須小心轉動防護屏的開口側面對著墻壁或者房間的空曠區域；若沒有防護屏，使用防護面罩保護面部。

8.根據權利要求2所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于計算方法：

式中，V_NO為生成的NO的體積，cm³/g；c_NaOH為燒堿的濃度，0.01mol/L；V_NaOH為消耗的燒堿的體積，mL；V_NO,m為NO的摩爾體積，22.38L/mol；m_NC為硝化纖維素的質量，g。

9.根據權利要求2所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置，其特征在于采用1％的酒精與8g甲基紅和3g甲基紫配成指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定。

10.一種工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試裝置的用途，用于工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試。