[發(fā)明專利]氨基酸類離子液體催化合成δ-環(huán)戊內(nèi)酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710964532.0
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107602516B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于鳳麗;解從霞;袁冰;于世濤;遲玉潔
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: C07D309/30
• 分類號: C07D309/30
• 代理公司: 青島中天匯智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團(tuán)代

1.一種氨基酸類離子液體催化環(huán)戊酮氧化合成δ-環(huán)戊內(nèi)酯的方法，其特征是加入一定摩爾比的環(huán)戊酮和氨基酸類離子液體，再依次加入一定量的內(nèi)標(biāo)物聯(lián)苯及溶劑苯甲腈，水浴加熱并開啟磁力攪拌，緩慢滴加一定量的30wt％H₂O₂水溶液，在一定溫度下反應(yīng)一定時間，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液自動分為兩相，水相加乙酸乙酯/乙醚萃取，合并有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)旋蒸后再加無水硫酸鎂干燥，然后利用氣相色譜定性定量分析反應(yīng)中環(huán)戊酮的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物δ-環(huán)戊內(nèi)酯的產(chǎn)率和選擇性，萃取后的水相經(jīng)真空干燥后重新獲得離子液體，可進(jìn)行循環(huán)利用，所述的氨基酸類離子液體由脯氨酸和天門冬氨酸分別與三氟甲磺酸和磷鎢雜多酸按摩爾比1:1合成，其結(jié)構(gòu)式及簡寫如下：

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，氨基酸類離子液體的用量為環(huán)戊酮用量的3～5mol％，環(huán)戊酮和氧化劑H₂O₂的摩爾比為1:3～1:4，反應(yīng)溫度為40～60℃，反應(yīng)時間為3～6h。