[發(fā)明專利]一種鋰離子電池三元正極材料前驅(qū)體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710964296.2
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107742720A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高鵬;王楨;溫廣武;朱永明
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)（威海）
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池三元正極材料前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述正極材料的化學(xué)式為Li_1~1.2Ni_xCo_yMn_zO₂其中0<x<1，0<y<1，0<z<1，材料前驅(qū)體制備方法包括如下制備步驟：

（1）將可溶性鎳鹽溶于去離子水中，攪拌，配制為鎳離子濃度為0.2~1.2 mol·L^-1的鎳鹽溶液；

（2）將可溶性鈷鹽溶于去離子水中，攪拌，配制為鈷離子濃度為0.2~1.2 mol·L^-1的鈷鹽溶液；

（3）將可溶性錳鹽溶于去離子水中，攪拌，配制為錳離子濃度為0.2~1.2 mol·L^-1的錳鹽溶液；

（4）將沉淀劑和氨水溶于去離子水中，攪拌，配制沉淀劑濃度為0.8~3.0mol·L^-1的堿性溶液，該堿性溶液中沉淀劑和NH₃的摩爾比為1.5:1~3:1；

（5）將反應(yīng)釜A、B、C按x:y:z的比例裝入去離子水，保持?jǐn)嚢杓?0~60℃水浴加熱狀態(tài)；將上述鎳鹽溶液和堿性溶液同時滴入反應(yīng)釜A中，將上述鈷鹽溶液和堿性溶液同時滴入反應(yīng)釜B中，將上述錳鹽溶液和堿性溶液同時滴入反應(yīng)釜C中；此過程三個反應(yīng)釜中鎳鹽溶液、鈷鹽溶液、錳鹽溶液的進料速度為x:y:z，并分別調(diào)節(jié)堿性溶液滴速使pH維持在某一定值，且三個反應(yīng)釜中pH保持一致；

（6）反應(yīng)釜A、B、C在進料5~10分鐘后，同時開啟出料閥，控制反應(yīng)釜A、B、C的出料速度為x:y:z，同時滴入處于攪拌狀態(tài)保持40~60℃水浴加熱的反應(yīng)釜D中；當(dāng)反應(yīng)釜D中漿料達(dá)到一定體積時，反應(yīng)釜A、B、C停止進料；當(dāng)A、B、C釜內(nèi)剩余漿料全部出料至反應(yīng)釜D中后，反應(yīng)釜D繼續(xù)攪拌1~10小時，然后陳化12小時，接著抽濾3~4次，最后120℃鼓風(fēng)干燥至水分完全蒸干，得到三元正極材料前驅(qū)體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述正極材料的制備方法，其特征在于：所述的鎳鹽為Ni(CH₃COO)₂或Ni(NO₃)₂或NiSO₄或它們的水合物；所述的鈷鹽為Co(CH₃COO)₂或Co(NO₃)₂或CoSO₄或它們的水合物；所述的錳鹽為Mn(CH₃COO)₂或Mn(NO₃)₂或MnSO₄或它們的水合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述正極材料的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑為碳酸鈉或氫氧化鈉；如果用碳酸鈉，則pH維持在8.5~9.5之間某一定值；如果用氫氧化鈉，則pH維持在11.0~12.0之間某一定值。