[發(fā)明專利]PtNiAu納米空心球材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710964096.7
• 申請(qǐng)日: 2017-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN109663598B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧意達(dá);劉暢;張金鳳;胡文彬;何宇;鐘澄;韓曉鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01J35/08;B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/92
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發(fā)明提供PtNiAu納米空心球材料及其制備方法和應(yīng)用，將鎳鹽溶液與檸檬酸溶液按一定比例混合；其次，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下加入硼氫化鈉溶液，室溫下連續(xù)磁力攪拌后得到棕色溶液，即鎳納米顆粒模板；再滴入一定濃度的氯鉑酸溶液后得到黑色溶液，即為PtNi納米空心球；繼續(xù)在室溫下磁力攪拌一定時(shí)間，再滴入一定量的氯金酸溶液，反應(yīng)一段時(shí)間后將得到的黑色混合溶液進(jìn)行離心清洗，即得到PtNiAu納米空心球。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)便，形貌可控，能耗較低，安全環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新能源功能材料領(lǐng)域，涉及一種方法操作簡(jiǎn)便，形貌可控，能耗較低，安全環(huán)保的PtNiAu納米空心球材料的制備方法。

背景技術(shù)

貴金屬納米催化劑具有較高的導(dǎo)電性、催化活性與穩(wěn)定性，因而被廣泛用作燃料電池催化劑。然而，由于資源能源危機(jī)等問(wèn)題日趨嚴(yán)峻，貴金屬資源日益匱乏，加之其昂貴的價(jià)格，使得研究以非貴金屬為模板制備的空心結(jié)構(gòu)貴金屬催化劑成為近幾年的研究熱點(diǎn)。由于二元結(jié)構(gòu)調(diào)控空間的限制，引入第三項(xiàng)金屬進(jìn)而開發(fā)一種形貌可控、具有空心結(jié)構(gòu)、大比表面積、高活性的三元金屬催化劑，具有重要意義。目前，進(jìn)一步優(yōu)化材料的催化性能是空心結(jié)構(gòu)貴金屬催化劑仍面對(duì)的問(wèn)題之一?；谀壳爸苽渲锌战Y(jié)構(gòu)常采用的犧牲模板法，結(jié)合化學(xué)還原方法，在室溫條件下，制備了PtNiAu納米空心球材料，并通過(guò)調(diào)控工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物形貌的可控制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種方法操作簡(jiǎn)便，形貌可控，能耗較低，安全環(huán)保，的PtNiAu納米空心球材料。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

PtNiAu納米空心球材料及其制備方法，按照下述步驟進(jìn)行：

步驟1，在無(wú)氧條件下，將硼氫化鈉溶液加入到鎳鹽溶液與檸檬酸溶液的混合溶液中，再向上述溶液中加入氯鉑酸溶液，室溫20-25℃下磁力攪拌1-2h后，得到黑色混合溶液，其中，鎳鹽溶液濃度為0.1-0.3mol/L，檸檬酸溶液濃度為0.3-0.5mmol/L，硼氫化鈉溶液濃度為0.02-0.04mol/L，氯鉑酸溶液濃度為8-12mmol/L，鎳鹽溶液、檸檬酸溶液、硼氫化鈉溶液和氯鉑酸溶液的體積比為(1-3)：(400-600)：(40-60)：(20-30)；

步驟2，向步驟1制備得到的黑色混合溶液中滴入氯金酸溶液，反應(yīng)0-40min后，離心、清洗后，即得到PtNiAu納米空心球材料，其中，氯金酸溶液濃度為0.5-12mmol/L，加入量為0.05-1.5mL。

在步驟1中，使用惰性保護(hù)氣體為反應(yīng)體系提供無(wú)氧條件，如氮?dú)?、氦氣或者氬氣?/p>

在步驟1中，鎳鹽溶液濃度為0.2mol/L，檸檬酸溶液濃度為0.4mmol/L，硼氫化鈉溶液濃度為0.03mol/L，氯鉑酸溶液濃度為10mmol/L；鎳鹽采用硫酸鎳。

在步驟1中，鎳鹽溶液、檸檬酸溶液、硼氫化鈉溶液和氯鉑酸溶液的體積比為1:500:50:25；室溫20-25℃下磁力攪拌1.5h。

在步驟2中，向黑色混合溶液中滴入氯金酸溶液，反應(yīng)0-30min。

在步驟2中，離心轉(zhuǎn)速為16000-20000rpm，離心時(shí)間為8-12min后，再用去離子水清洗3-5次。

在步驟2中，氯金酸溶液濃度為1-10mmol/L，加入量為0.1-1mL。

PtNiAu納米空心球材料在電催化甲醇氧化上的應(yīng)用，工作電極的制備方法：將PdNiAu納米空心球材料與有機(jī)溶劑、去離子水及粘結(jié)劑混合，超聲分散后得到漿料，將漿料均勻滴附于玻碳電極上，干燥后即得工作電極。

有機(jī)溶劑采用異丙醇，有機(jī)溶劑與去離子水體積比為(1-3):1，優(yōu)選2:1，PtNiAu納米空心球材料的加入量為8-12重量份，粘結(jié)劑采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-0.3wt％的Nafion溶液。