[發明專利]一種石墨烯包覆鈦復合粉體材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710963800.7
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107570698A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 慈立杰;張樂
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C01B32/184
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 王志坤

技術領域

本發明涉及復合材料制備領域，尤其涉及一種石墨烯包覆鈦復合粉體材料及其制備方法。

背景技術

石墨烯是由sp2雜化碳原子構成的二維蜂窩狀晶體，是目前世界上最薄的二維材料。由于穩定的結構特性，石墨烯具有許多優異的特性，如超高的抗拉強度及硬度，優異的導電、導熱性，低密度，巨大的比表面積等。基于這些特性，自發現以來，石墨烯已在電子學、光學、磁學、生物醫學、催化、儲能等多個領域中表現出了潛在的應用前景。石墨烯作為一種性能優異的增強相，在復合材料領域同時引起了廣泛關注。但由于二維材料的熱力學不穩定性，導致單層石墨烯極易團聚；加之石墨烯和金屬基體之間的潤濕性較差，使其在金屬復合材料基體中難以均勻分散。但采用氧化石墨烯代替石墨烯可有效解決上述問題，因為氧化石墨烯表面帶有大量羧基、羥基等含氧官能團，在極性溶劑中具有良好的分散性，且氧化石墨烯可由膨脹石墨制備獲得，成本低廉，氧化石墨烯在還原劑或快速升溫條件下可脫掉大部分含氧官能團，再次被還原為石墨烯包覆在金屬表面，得到石墨烯/金屬復合材料；故將氧化石墨烯作為前驅體，以氧化石墨烯為中間物質，并經還原反應制備石墨烯/金屬復合材料具有很大的優越性。

鈦及鈦合金具有密度低、比強度高、耐蝕性好、無毒無磁、可焊接、生物相容性好、表面可裝飾性強等特性，廣泛應用于航空、航天、化工、石油、電力、醫療、建筑、體育用品等領域；但其低熱導、低抗磨損性能等大大限制了鈦及鈦合金在許多領域的應用，石墨烯具備優異的熱學、力學性能，將其作為添加相可以同時改善鈦合金的導熱和力學性能。

對現有技術中，對石墨烯金屬復合材料的研究熱點集中于鋁、銅等金屬，對石墨烯/鈦復合材料的報道尚少，如Yang(doi:10.1007/s40195-016-0445-7)等將微米級的鈦粉與石墨烯片球磨進行固態混合，并通過粉末冶金方法成型，當加入0.1％～0.2％石墨烯時，復合材料的導熱性能和抗壓強度均增強。

Song(doi:10.1016/j.matdes.2016.07.077)將鈦粉加入石墨烯去離子水(十二烷基苯磺酸鈉活性劑)分散液中超聲30分鐘，濾去溶液進行球磨，再經干燥得到復合粉體材料，并通過放電等離子體燒結成型，當加入0.5％或1.5％石墨烯時，復合材料的彈性模量、硬度、屈服強度、抗剪強度等都明顯提升。

綜上，盡管石墨烯/鈦復合材料表現出的眾多性能均比單一鈦金屬本身要好得多，具有廣闊的應用前景及市場價值，但石墨烯/鈦復合材料現有的制備方法限制了其性能的進一步提升；目前，石墨烯/鈦復合材料的制備方法主要為機械混合、球磨，但上述方法存在以下幾個問題：(1)石墨烯屬于納米材料，極易團聚；(2)簡單的機械混合難以實現石墨烯在金屬基體中的有效分散；(3)球磨過程極易破壞石墨烯的結構，不能充分發揮石墨烯的性能；(4)制備方法復雜，成本高，不易于實現工業化生產。因此，改進石墨烯/鈦復合材料制備的混粉方法，實現石墨烯在鈦基體中的有效分散，進一步提升石墨烯/鈦復合材料性能成為亟需解決的難題。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種石墨烯包覆鈦復合粉體材料及其制備方法，該方法制備的氧化石墨烯分散程度高，石墨烯在鈦顆粒表面的分布均勻，不會破壞石墨烯的結構；且本發明方法所需裝置簡單，操作方便，反應條件簡單，制備成本低，生產效率高，可以通過后期成型獲得石墨烯分布更加均勻的鈦基復合材料，克服了以往復合材料制備中石墨烯團聚對復合材料性能的影響。

本發明的目的之一是提供一種石墨烯包覆鈦復合粉體材料的制備方法。

本發明的目的之二是提供上述方法制備的石墨烯包覆鈦復合粉體材料的應用。

為實現上述發明目的，本發明公開了下述技術方案：

首先，本發明公開了一種石墨烯包覆鈦復合粉體材料及其制備方法，具體的，包括如下步驟：

(1)將鈦粉、異丙醇及3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯劑混合，然后放到磁力攪拌裝置中一邊加熱，一邊攪拌處理一段時間，使鈦粉表面氨基化帶正電荷；

(2)將步驟(1)中的溶液過濾去，得到鈦粉；

(3)將步驟(2)中鈦粉加入到氧化石墨烯溶液中，放入磁力攪拌裝置中進行攪拌，鈦粉與氧化石墨烯發生靜電吸附；

(4)將步驟(3)得到的氧化石墨烯/鈦混合物進行真空抽濾、干燥，得到氧化石墨烯包覆的鈦復合材料粉體；

(5)將步驟(4)中得到的粉體置于石英管中，在氫氣保護下進行熱還原、保溫，得到還原氧化石墨烯包覆鈦復合粉體材料；

步驟(1)中，所述鈦粉含量為2～15g；