[發明專利]一種YAG:Ce熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201710963641.0
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107841309B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 江國健;趙前程
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明化工領域，涉及一種熒光粉，具體來說是一種YAG:Ce熒光粉的制備方法。

背景技術

固體發光材料是目前市場上應用最為廣泛的發光材料，其中熒光粉與相應激發的芯片組合成的LED由于具有節能、環保、長壽命、體積小等優勢，已廣泛應用在室內照明、戶外廣告、展會舞臺，液晶屏背光源等領域。

白色光源是市場上需求最為旺盛的照明光源，商業上使用最廣泛的是將450nm-470nm的InGaN藍光芯片和能被藍光激發的YAG:Ce黃色熒光粉組合在一起。當LED被通上電流后，被驅動電流激發的藍光芯片發出藍光，其中一部分被熒光粉吸收并激發出550nm左右的黃光，剩余藍光透過與黃光混合，根據顏色的混合原理，二者結合將得到白光。直到目前，白光LED藍光芯片的發光效率仍明顯超過NUV/UV激發的白光LED光效，因此上述組合方式制作的白光LED仍然是最有效的商用大功率LED類型。

熒光粉的粒徑對于封裝而成的LED光色性能影響很大。當熒光粉的粒徑較小時，與芯片表面接觸的熒光粉數目增多，接觸面積也更大，折射出更多的藍光，轉化成的黃光增多，使得透出藍光減少，并導致色溫降低。目前市場上使用的YAG:Ce黃色熒光粉絕大部分是使用高溫固相法燒制而成，因此產品容易結塊變硬，若想獲得小粒徑的熒光粉，后期處理時必須充分研磨，這樣不僅增加后處理的難度，而且也容易破壞樣品的晶格結構，致使通過研磨方式得到的小粒徑熒光粉的發光強度大大降低。如何在保護顆粒結晶性的同時，減小樣品燒結硬度，降低顆粒尺寸，是YAG乃至其它類別熒光粉制備技術中的難題。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種YAG:Ce熒光粉的制備方法，所述的這種YAG:Ce熒光粉的制備方法要解決現有技術中制備的YAG:Ce熒光粉容易結塊變硬的技術問題。

本發明提供了一種YAG:Ce熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂、H₃BO₃、CaCO₃、NaF、羧甲基纖維素，Y₂O₃、Al₂O₃的摩爾比為0.6:1，CeO₂的摩爾數為Y₂O₃、Al₂O₃的摩爾數之和的0.06mol%，H₃BO₃、CaCO₃、NaF、羧甲基纖維素的質量分別為Y₂O₃、Al₂O₃的質量之和的1wt%-5wt%、0.25wt%-3wt%、0.5wt%-3wt%、0.5wt%-5wt%；

（2）將步驟1）的原料置于一個容器中，按照球：料質量比2:1和水：料質量比3:1分別加入瑪瑙研磨珠和去離子水，將容器置于超聲儀中超聲10-30min后，隨后混料5-15h；

（3）將混合均勻的原料在60-110℃恒溫干燥箱中干燥充分，干燥后的原料過200目篩，轉移至小坩堝中，然后放置于鋪滿還原碳粉的大坩堝；

（4）將大坩堝放置在快速升溫爐中，升溫速度為4℃/min，升至1350℃-1450℃，并保溫5-10小時；

（5）將隨爐冷卻至室溫的熒光粉取出，稍加研磨后，得到YAG:Ce熒光粉。

進一步的，步驟2）中所述的去離子水超過原料的溶解量。

本發明利用高溫固相法制備一種能顯著提高疏松度的小尺寸YAG:Ce熒光粉，使用復合助溶劑H₃BO₃、CaCO₃、NaF、羧甲基纖維素，前三者均為輕金屬鹽，原料價格低廉，來源廣泛，對環境無污染，經燒結后無殘留，是一種理想的助熔體系。采用的反應溫度為1350℃-1450℃，與現有的技術相比，本發明降低了反應溫度，降低了對高溫反應爐的要求，節約了成本，更利于工業化生產。制備出了小尺寸、疏松度高的YAG:Ce熒光粉，后處理操作簡單，產物不黏連坩堝，提高了反應器皿的重復使用率。