[發明專利]一種雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710962747.9
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107845791B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 齊美洲;廖云龍;郭鈺靜
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 段曉微;葉美琴

1.一種雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將低軟化點瀝青和混合溶劑混合后，再依次加入鋰源、鐵源和磷源，然后球磨，烘干，惰性氣體保護下燒結得到碳包覆磷酸鐵鋰預燒物；

S2、將碳包覆磷酸鐵鋰預燒物和高軟化點瀝青混合，惰性氣氛下升溫至250～350℃，保溫1～3h，再升溫至600～800℃，保溫碳化4～12h，自然冷卻至室溫得到雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料；

S1中，燒結溫度為300～400℃，燒結時間為4～10h。

2.根據權利要求1所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，低軟化點瀝青的軟化點為60～120℃。

3.根據權利要求1或2所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，混合溶劑由水與醇類化合物按體積比為1：1混合得到；醇類化合物為甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、新戊醇中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，鋰源為碳酸鋰、氧化鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰中的至少一種；S1中，鐵源為草酸鐵、磷酸鐵、磷酸亞鐵、磷酸亞鐵銨、三氧化二鐵中的至少一種；S1中，磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫銨、磷酸二氫鋰、磷酸鐵、磷酸中的至少一種；S1中，鋰元素、鐵元素和磷元素的摩爾比為1：1：1。

5.根據權利要求3所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，鋰源為碳酸鋰、氧化鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰中的至少一種；S1中，鐵源為草酸鐵、磷酸鐵、磷酸亞鐵、磷酸亞鐵銨、三氧化二鐵中的至少一種；S1中，磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫銨、磷酸二氫鋰、磷酸鐵、磷酸中的至少一種；S1中，鋰元素、鐵元素和磷元素的摩爾比為1：1：1。

6.根據權利要求1或2所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，磷酸鐵鋰的理論合成量與低軟化點瀝青的質量比為1：0.002～0.1。

7.根據權利要求3所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，磷酸鐵鋰的理論合成量與低軟化點瀝青的質量比為1：0.002～0.1。

8.根據權利要求4所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，磷酸鐵鋰的理論合成量與低軟化點瀝青的質量比為1：0.002～0.1。

9.根據權利要求1或2所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，球磨時間為8～36h。

10.根據權利要求3所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，球磨時間為8～36h。

11.根據權利要求4所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，球磨時間為8～36h。

12.根據權利要求5所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中，球磨時間為8～36h。

13.根據權利要求1或2所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S2中，碳包覆磷酸鐵鋰預燒物與高軟化點瀝青的質量比為1：0.05～0.2；S2中，高軟化點瀝青的軟化點為270～350℃。

14.根據權利要求3所述雙層瀝青碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S2中，碳包覆磷酸鐵鋰預燒物與高軟化點瀝青的質量比為1：0.05～0.2；S2中，高軟化點瀝青的軟化點為270～350℃。