[發明專利]一種環氧粉末涂料用耐熱性酚類固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710962292.0
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107629194B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 鮑遠志;翁世兵
• 申請（專利權）人: 六安捷通達新材料有限公司
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C09D163/00;C09D5/03
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發明公開了一種環氧粉末涂料用耐熱性酚類固化劑及其制備方法，包括以下步驟：(1)制備中間體產物(A)：以雙酚A型環氧樹脂和氨基類硅烷為基礎原料，通過使用季銨鹽類催化劑在溫度為150?160℃反應3?4小時，制得中間體產物(A)；(2)制備酚類固化劑(B)：將制備的中間體產物(A)和雙酚A在金屬鈉催化下，在溫度為110℃?120℃反應10?12小時，制備酚類固化劑(B)。本發明制備的酚類固化劑可作為工程管道用環氧粉末涂料的固化劑，所制涂膜固化后具有卓越的韌性和很強的耐熱性能。

技術領域

本發明屬于環氧粉末涂料用耐熱性酚類固化劑領域，特別涉及一種環氧粉末涂料用酚類固化劑及其制備方法。

背景技術

酚類固化劑是繼酚醛樹脂固化環氧粉末涂料后發展起來的新型防腐粉末涂料用固化劑。酚類固化劑又可分為酚醛樹脂型、雙酚A-甲醛型、ZY-1高分子酚類型。

酚醛樹脂的反應活性較差,涂料的固化溫度高，固化后涂膜脆，沒有韌性，目前，已很少使用。雙酚A-甲醛型的酚羥基含量較高，固化時交聯密度較高，固化后涂膜的耐熱性和耐水煮性較高，其缺點是涂膜柔韌性差，目前，在某些場合已不在應用。ZY-1型高分子酚類型是線性雙官能團酚羥基類固化劑，優點是固化后涂膜柔韌性好，但是由于酚羥基含量低，固化后涂膜的耐熱性和耐水煮性差。

因此，開發出兼有高柔韌和耐熱性能的環氧粉末涂料固化劑是人們所期望的。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種環氧粉末涂料用耐熱性酚類固化劑，其結構式(I)如下：

在結構式(I)中，R由結構式(Ⅱ)表示，n₁為3、4或5，n₂為1或2，n₃為0或1；

所述結構式(Ⅱ)如下所示：

在結構式(Ⅱ)中，n₄約為0.05-0.5。

本發明還提供了一種環氧粉末涂料用耐熱性酚類固化劑的制備方法,具體采用二步化學反應來合成：

第一步，中間體產物(A)的合成；第二步，酚類固化劑(B)的合成。

(1)制備中間體產物(A)：

以雙酚A型環氧樹脂和氨基類硅烷為基礎原料，通過使用季銨鹽類催化劑在溫度為150-160℃反應3-4小時，制備中間體產物(A)；

其中，所述的低分子量環氧樹脂可以是環氧樹脂E-55、E-51、E-44和E-42，優選為E-51；

所述的氨基類硅烷可以是3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，優選為3-氨丙基三乙氧基硅烷；

所述的季銨鹽類催化劑包括1,6-雙(二甲基氨基)己烷、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳烯-7(DBU)、芐基二甲胺、四甲基氯化銨、四乙基氯化銨和芐基三甲基氯化銨，優選為芐基三甲基氯化銨；

所述催化劑用量為0.2wt％-0.5wt％，優選為0.3wt％；

所述雙酚A型環氧樹脂和氨基類硅烷的反應摩爾比為1:2-2.5,優選為1:2。

(2)制備酚類固化劑(B)：

將制備的中間體產物(A)和雙酚A在金屬鈉催化下，在溫度為110℃-120℃反應10-12小時，制備酚類固化劑(B)；

其中，中間體產物(A)和雙酚A的摩爾比為1:1.5-2.2，優選為1:2；

金屬鈉的用量為0.5-0.8wt％，優選為0.7wt％。