[發明專利]一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710961875.1
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107629438A
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: C08L71/10
• 分類號: C08L71/10;C08K9/04;C08K3/04;C08K7/24;C08K7/18;C08J5/18
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯加入二氯亞砜中超聲攪拌，在N,N-二甲基甲酰胺催化作用下，在60-70℃加熱回流反應24h，過濾真空干燥得到酰氯化的石墨烯，與過量的氨基苯氧基鄰苯二甲腈和氰基改性的纖維素衍生物，加入到甲苯溶劑中，室溫攪拌回流反應72h，洗滌離心干燥，得到氰基功能化的石墨烯/纖維素復合材料；

(2)將步驟(1)制備的氰基功能化的石墨烯/纖維素復合材料為碳源，以二茂鐵為催化劑前驅體，在氮氣氛圍下，高溫炭化，得到氰基功能化的含石墨烯的復合碳材料；

(3)將步驟(2)制備的氰基功能化的含石墨烯的復合碳材料加入含可交聯的聚芳醚腈的N-甲基吡咯烷酮溶液中，水浴加熱，超聲攪拌，高速球磨，得到灰黑色漿料，離心洗滌干燥，得到氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氧化石墨烯和二氯亞砜的用料比為0.2-0.3g:200mL。

3.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氰基功能化的石墨烯/纖維素復合材料中纖維素的含量高于50wt％。

4.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，二茂鐵與碳源的質量比為5-30:70-95。

5.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，高溫炭化的條件為，400-450℃下反應30-40min，升溫至900℃反應5-15min。

6.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，氰基功能化的含石墨烯的復合碳材料中含有石墨烯、碳納米管和碳微球。

7.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，可交聯的聚芳醚腈為鄰苯二甲腈封端的聚芳醚腈。

8.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，高速球磨的轉速為10000-14000r/min，時間為5-10min。

9.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料中氰基改性的復合碳的含量為0.01-0.04wt％。

10.根據權利要求1所述的一種氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，氰基改性的復合碳基聚芳醚腈復合材料為超細粉末，可經熔融和熱拉伸得到復合薄膜材料。