[發明專利]聚酰亞胺納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201710961381.3
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN109666979B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 陳雪;崔晶;孫旭陽;劉京妮;陳大為
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;C08G73/10;D01D1/10;D01D5/00
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1.一種聚酰亞胺納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

(a)將X摩爾的二胺溶解于有機溶劑中，Y摩爾的二酐加入到二胺溶液中進行反應得到預聚體溶液1；將Z摩爾的二胺溶解于有機溶劑中，K摩爾的二酐加入到二胺溶液中進行反應得到預聚體溶液2；將預聚體溶液2加入到預聚體溶液1中，得到聚酰胺酸溶液；其中，X、Y、Z、K滿足0.5≤Y/X≤0.98，1.02≤K/Z≤2.0；

(b)將所述聚酰胺酸溶液經脫泡、過濾后，采用無針電紡技術進行靜電紡絲，得到聚酰胺酸納米纖維；

(c)再將聚酰胺酸納米纖維進行亞胺化，得到均勻的聚酰亞胺納米纖維。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述聚酰胺酸溶液由凝膠滲透色譜法測定的分子量分布為1.2-1.5；將聚酰胺酸溶液通過2μm的玻纖濾膜后，將濾膜在紫外線熒光燈照射下無異物產生。

3.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述脫泡采用真空靜置的方式。

4.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述的過濾方式為多道過濾，過濾精度為2-8μm，逐道增加過濾精度。

5.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述靜電紡絲工藝條件為電壓10～60KV，接受屏距離為10～55cm。

6.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述亞胺化處理采用烘箱梯度升溫的方式，亞胺化溫度為100-400℃。

7.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述亞胺化過程為氮氣保護，氧含量不超過1％；停止升溫后，在烘箱中冷卻至室溫。

8.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述聚酰胺酸溶液中二酐單體與二胺單體總摩爾比為0.95～1.05:1。

9.根據權利要求1所述的聚酰亞胺納米纖維的制備方法，其特征在于所述預聚體溶液2的加入速度滿足以下公式：