[發明專利]電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法

有效

• 申請號: 201710960455.1
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107723777B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 賴躍坤;董佳寧;黃劍瑩
• 申請（專利權）人: 南通紡織絲綢產業技術研究院
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D9/08;B01J27/051;B01J37/34
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 陸金星

1.電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)鈦片的預處理：對鈦片基底進行超聲清洗；

(2)陽極氧化法制備TiO₂納米管陣列：以所述鈦片基底為陽極、以鉑片電極為陰極，將所述陽極和陰極同時插入含有NH₄F和H₂O的乙二醇溶液中，施加電壓使所述鈦片基底氧化，制得TiO₂納米管陣列，再將所述TiO₂納米管陣列進行煅燒，使所述TiO₂納米管陣列從無定型狀態的TiO₂納米管陣列轉變成銳鈦礦的TiO₂納米管陣列；

(3)用紅外壓片機將二硫化鉬粉末制成固體片狀的二硫化鉬納米片；

(4)將所述二硫化鉬納米片作為陽極、所述TiO₂納米管陣列作為陰極、雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰水溶液作為電解液，通電、用水沖洗、干燥，制得電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列。

2.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述鈦片的材料為純鈦或鈦合金，尺寸為1.5cm×3.0cm。

3.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述超聲清洗為依次采用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗20～30min。

4.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述含有NH₄F和H₂O的乙二醇溶液中，NH₄F的質量百分比濃度為0.1～1.0wt％，H₂O的體積百分比濃度為1.0～5.0v％。

5.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述氧化的電壓為40～60V，時間為1～2h。

6.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述煅燒是在空氣中煅燒，煅燒的溫度為400～500℃，煅燒的時間為1～3h，煅燒的升溫和降溫速率均為3～5℃/min。

7.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述二硫化鉬粉末為400～500mg，所述紅外壓片機施加的壓力為15～20Mpa，施壓的時間為45s～60s。

8.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的濃度為0.1wt％～0.5wt％。

9.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述通電施加的電壓為4～6V，通電時間分別為0.5h、1h、2h，所述用水沖洗為每次通電后均用無水乙醇和去離子水清洗3次。

10.根據權利要求1所述的電沉積二硫化鉬量子點修飾二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述干燥的溫度為50～60℃。