[發明專利]一種基于氮化碳基底的苯硼酸糖肽富集材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710959255.4
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107737586B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 錢小紅;應萬濤;井紅宇;張勇
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍軍事醫學科學院放射與輻射醫學研究所;北京蛋白質組研究中心
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/30;B01J20/22;B01D15/20
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;吳愛琴

1.一種基于氮化碳基底的苯硼酸糖肽富集材料，具有螺旋狀自組裝片層花球結構，大小均一，直徑為2-3 μm，自組裝片層較薄，花球分散均勻；

制備所述的基于氮化碳基底的苯硼酸糖肽富集材料的方法，包括：

1）將三聚氰胺固體煅燒后均化處理，得到石墨相氮化碳粉末；

2）將石墨相氮化碳粉末分散于水中形成分散液，微波反應，對反應后體系進行離心處理，收集上層懸浮液，得到水相分散的薄層氮化碳分散液；

3）由水相分散的薄層氮化碳分散液制備載金的薄層氮化碳；

4）將上述載金的薄層氮化碳分散于甲醇溶液中，滴加4-巰基苯硼酸的甲醇乙酸溶液，滴加完畢后繼續攪拌，離心分離，甲醇洗滌固體，干燥，得到基于氮化碳基底的苯硼酸糖肽富集材料。

2.制備權利要求1所述的基于氮化碳基底的苯硼酸糖肽富集材料的方法，包括：

1）將三聚氰胺固體煅燒后均化處理，得到石墨相氮化碳粉末；

2）將石墨相氮化碳粉末分散于水中形成分散液，微波反應，對反應后體系進行離心處理，收集上層懸浮液，得到水相分散的薄層氮化碳分散液；

3）由水相分散的薄層氮化碳分散液制備載金的薄層氮化碳；

4）將上述載金的薄層氮化碳分散于甲醇溶液中，滴加4-巰基苯硼酸的甲醇乙酸溶液，滴加完畢后繼續攪拌，離心分離，甲醇洗滌固體，干燥，得到基于氮化碳基底的苯硼酸糖肽富集材料。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟1）中，所述煅燒的溫度為500-700 ℃，時間為1-3 h；

所述煅燒的升溫速率為1-5℃/min。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟2）中，所述石墨相氮化碳粉末與水的配比為：0.5-1.5 mg：1mL；

所述微波反應在溫控微波反應器中進行；

所述微波反應的溫度為80-100 ℃，時間為8-16 h；

所述微波反應在100-300 W磁力攪拌300轉/ min下進行。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：

步驟3）中，所述載金的薄層氮化碳的制備包括下述步驟：

向薄層氮化碳分散液中加入HAuCl₄溶液，攪拌，超聲處理，繼續攪拌，離心分離保留固體，水洗固體至上清液無顏色；將洗凈的固體分散至去離子水中，快速攪拌下緩慢滴加NaBH₄溶液，攪拌下還原反應，離心分離保留固體，水洗，干燥，得到載金的薄層氮化碳。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述HAuCl₄溶液的濃度為10-40 mM；

所述薄層氮化碳分散液與HAuCl₄溶液的體積比為100-300mL：100 μL；

所述超聲處理的時間為10 min，超聲處理的功率為1000-1600 W；

所述繼續攪拌的時間為8 h；

所述NaBH₄溶液中NaBH₄與HAuCl₄溶液中HAuCl₄的摩爾比為0.5-1.5：1；

所述還原反應的時間為1 h。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟4）中，所述4-巰基苯硼酸的甲醇乙酸溶液的濃度為10-40 mM；

所述載金的薄層氮化碳與4-巰基苯硼酸的甲醇乙酸溶液中4-巰基苯硼酸的質量比為100：1-10；

所述4-巰基苯硼酸的甲醇乙酸溶液中，甲醇與乙酸的體積比為6:1；

滴加完畢后繼續攪拌6-12 h。

8.權利要求1所述的基于氮化碳基底的苯硼酸糖肽富集材料在選擇性富集糖肽中的應用。