[發明專利]石墨烯/四氧化三錳復合納米潤滑添加劑及其合成方法

有效

• 申請號: 201710958604.0
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107805530B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 何永勇;趙軍;李英儒;毛俊元;雒建斌
• 申請（專利權）人: 清華大學;中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: C10M125/10
• 分類號: C10M125/10;C10M177/00;C10N30/04;C10N30/06
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

1.一種石墨烯/四氧化三錳復合納米潤滑添加劑，其特征在于，所述石墨烯/四氧化三錳復合納米潤滑添加劑在潤滑油脂中的加入量為0.1-10重量％，合成所述石墨烯/四氧化三錳復合納米潤滑添加劑的方法包括：

(1)將石墨與濃硫酸和高錳酸鉀按照1:30:3、1:30:3.5或1:30:4的質量比 混合并進行氧化反應，以便得到含有氧化石墨和/或氧化石墨烯的混合液；

(2)向所述混合液中加入雙氧水，以便還原未反應的高錳酸鉀，并加水稀釋后超聲預定時間，以便得到氧化石墨烯混合液；

(3)調節所述氧化石墨烯混合液的pH至堿性，以便反應得到四氧化三錳并負載在所述氧化石墨烯上；

(4)對步驟(3)所得混合物進行蒸發或者過濾，以便得到固體產物；

(5)將所述固體產物在高溫下進行還原處理，以便得到石墨烯/四氧化三錳復合產物；

(6)將所述石墨烯/四氧化三錳復合產物經清洗后進行球磨處理，以便得到石墨烯/四氧化三錳復合納米潤滑添加劑。

2.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(1)中，所述氧化反應是在30-60攝氏度下進行0.5-1.5小時完成的。

3.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(2)中，加水稀釋后的混合液的濃度為0.01-1重量％，所述超聲時間為1-10小時。

4.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(2)中，加水稀釋后的混合液的濃度為0.05-0.5重量％，所述超聲時間為4-8小時。

5.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(3)中，通過添加堿性固體或者堿性溶液調節所述氧化石墨烯混合液的pH至堿性。

6.根據權利要求5所述的添加劑，其特征在于，所述堿性固體為氫氧化鉀，所述堿性溶液為氨水。

7.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(3)中，所述堿性為pH為8-14。

8.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(3)中，所述堿性為pH為9-11。

9.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(4)和步驟(5)按照下列步驟進行：

(4-1)對步驟(3)所得混合物進行過濾，以便得到固體產物；

(5-1)將所述固體產物進行在100-700攝氏度下保溫1-10小時進行所述還原處理，以便得到石墨烯/四氧化三錳復合產物。

10.根據權利要求9所述的添加劑，其特征在于，在150-200攝氏度下保溫1-10小時進行所述還原處理。

11.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，步驟(4)和步驟(5)按照下列步驟進行：

(4-2)對步驟(3)所得混合物進行蒸發，以便得到固體產物；

(5-2)將所述固體產物進行在150-200攝氏度下保溫1-10小時進行所述還原處理，以便得到石墨烯/四氧化三錳復合產物。

12.根據權利要求11所述的添加劑，其特征在于，在150-200攝氏度下保溫3-5小時進行所述還原處理。

13.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于，所述球磨處理采用高能球磨機進行，所述高能球磨機的球磨罐體積為50-100ml，球磨球直徑為2-5mm，單次球磨質量為1-5g。

14.根據權利要求13所述的添加劑，其特征在于，球磨轉速為300～600轉/分鐘，球磨時間為3～10小時。

15.根據權利要求13所述的添加劑，其特征在于，球磨轉速為500～600轉/分鐘，球磨時間為4～5小時。