[發明專利]一種污水生化處理用復合生物填料的制備方法

有效

• 申請號: 201710958489.7
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107540081B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 宋來洲;賀君;楊育林;李飛
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C02F3/10
• 分類號: C02F3/10;C02F101/30
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續京沙

1.一種污水生化處理用復合生物填料的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：

(1)鱗片石墨的臭氧預氧化和化學氧化插層處理：

①鱗片石墨的臭氧預氧化處理：

按鱗片石墨與去離子水的質量比為1:1.5的比例，將去離子水加入到容器中，并將盛有去離子水的容器置于磁力攪拌器上，然后將平均粒徑為80目的鱗片石墨加入到容器中并開啟磁力攪拌器的攪拌控制開關；之后將臭氧發生器產氣管插入燒杯底部，開啟臭氧發生器電源開關，臭氧發生器所用氣源為純氧，由產氣管中通入到溶液的臭氧量為5mg/L，室溫下對鱗片石墨進行臭氧氧化20～30min；臭氧氧化結束后，對溶液進行過濾收集鱗片石墨粉末，用去離子水洗滌鱗片石墨3次，之后將臭氧氧化處理后的鱗片石墨在80～90℃溫度下干燥8h；

②鱗片石墨的化學氧化插層處理：

按高氯酸：鱗片石墨：高錳酸鉀：磷酸二氫鉀水溶液的質量比為8.33～11.7:1:0.5～0.67:16.67～20的比例，首先將高氯酸加入到容器中，并將盛有高氯酸的容器置于磁力攪拌器上，然后依次將步驟①制備的鱗片石墨和高錳酸鉀固體加入到容器中并將其用保鮮膜密封，開啟磁力攪拌器的攪拌和加熱開關，控制溶液溫度為75～85℃，攪拌反應30min后再將飽和磷酸二氫鉀水溶液加入到容器中，并將容器中溶液溫度由75～85℃調整為35～45℃，此溫度下攪拌反應60～90min；反應結束后對混合溶液進行過濾收集化學氧化插層處理后的鱗片石墨粉末，并用去離子水充分洗滌粉末直至洗滌水的pH為中性；之后將洗滌干凈的粉末置于烘箱中于60～70℃溫度下干燥24h，制得化學氧化插層處理后的鱗片石墨；

(2)硅藻土的浸漬處理：

首先將商品硅藻土用120目的標準檢驗篩進行篩選處理，收集過篩物，稱取過篩后的硅藻土，用去離子水配制硅藻土質量含量為30％～40％的漿液；然后配制質量濃度為5％～8％的聚硫氯化鋁水溶液，并將硅藻土漿液與聚硫氯化鋁水溶液等體積混合，之后將混合后的溶液用超聲波室溫空化處理20～30min；超聲波空化處理結束后，先將硅藻土漿液與聚硫氯化鋁水溶液的混合溶液靜置3～5h，然后棄去上清液后抽濾，并用去離子水洗滌收集物2次，之后將洗滌后的收集物置于烘箱中，于100～110℃溫度下干燥12h，最后將干燥后的收集物研磨成120目的超細顆粒，得到浸漬處理后的硅藻土；

(3)膨脹石墨-硅藻土-磷酸鋁復合生物填料的制備：

①料漿液的配制：

按鱗片石墨：硅藻土：磷酸：氫氧化鋁：去離子水：無水乙醇的質量比＝0.7～1：40～45：35～45：12～15：35～45：5的比例，首先將容器置于磁力攪拌器上，然后依次將質量濃度為85％的磷酸、去離子水和無水乙醇加入到容器中，攪拌使其混合均勻，然后將氫氧化鋁加入到燒杯中并攪拌20～30min，之后將混合溶液用超聲波室溫空化處理10～15min；超聲波室溫空化處理后，將步驟(1)制備的鱗片石墨和浸漬處理的硅藻土加入到溶液中，水浴控制混合溶液的溫度為70～80℃，攪拌反應45～60min；最后將混合溶液自然冷卻至室溫，即得膨脹石墨-硅藻土-磷酸鋁復合生物填料制備所用料漿液；

②復合生物填料的造粒過程：

將上述料漿液加入到圓盤造粒機中，控制轉速為10～20r/min，在室溫條件下進行造粒，制備的球形復合生物填料平均直徑為5mm；

③復合生物填料的烘干和燒結處理：

首先將上述球形復合生物填料置于干燥箱進行干燥處理，干燥溫度為100～110℃，干燥時間6～8h，然后將干燥處理后的填料置于坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中對填料進行燒結處理，馬弗爐爐膛溫度以10℃/min的升溫速率由室溫升高至500～550℃，保溫30～60min，之后關閉馬弗爐電源開關，使馬弗爐爐膛溫度自然冷卻至室溫，待爐膛溫度冷卻至室溫后，將燒結處理的填料微粒取出，即制得了膨脹石墨-硅藻土-磷酸鋁污水生化處理用復合生物填料。