[發明專利]鎳鈷錳酸鋰粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201710958289.1
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107792891B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 劉會基;劉旺生
• 申請（專利權）人: 湖南力合厚浦科技有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01G51/04;C01G45/02;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 23213 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司
• 代理人: 侯靜

1.鎳鈷錳酸鋰粉體的制備方法，其特征在于它是按以下步驟制備的：

方法1：將鎳鈷錳復合氧化物與碳酸鋰充分混合，得到混合物，將混合物裝進330mm×330mm×75mm規格的匣缽，在鋰電材料專用輥道窯中煅燒，鋰電材料專用輥道窯中通入經凈化和干燥后的空氣，氣體流量控制10m³/h，在溫度為750℃中煅燒5h，在980℃中停留11h，得到鎳鈷錳酸鋰塊狀物，經破碎得到鎳鈷錳酸鋰粉體；所述鎳鈷錳復合氧化物與碳酸鋰的質量比為1:0.493；

方法2：將鎳鈷錳復合氧化物與電池級碳酸鋰充分混合，得到混合物，將混合物裝進330mm×330mm×75mm規格的匣缽，在鋰電材料專用輥道窯中煅燒，鋰電材料專用輥道窯中通入經凈化和干燥后的空氣，氣體流量控制12m³/h，在溫度為750℃中煅燒5h，在980℃中停留11h，得到鎳鈷錳酸鋰塊狀物，經破碎得到鎳鈷錳酸鋰粉體；所述鎳鈷錳復合氧化物與電池級碳酸鋰的質量比為1:0.491；

方法3：將鎳鈷錳復合氧化物與電池級氫氧化鋰充分混合，得到混合物，將混合物裝進330mm×330mm×75mm規格的匣缽，在鋰電材料專用輥道窯中煅燒，爐膛內通入潔凈的氧氣，在溫度為550℃中煅燒5h，在980℃中停留11h，得到鎳鈷錳酸鋰塊狀物，經破碎得到鎳鈷錳酸鋰粉體；所述鎳鈷錳復合氧化物與電池級氫氧化鋰的質量比為1:0.572；

所述鎳鈷錳復合氧化物是按以下步驟制備的：

一、溶解：利用硫酸分別將鎳塊、鈷塊和錳片溶解，得到鎳鹽溶液、鈷鹽溶液和錳鹽溶液；步驟一中所述鎳鹽溶液中金屬Ni的濃度為180g/L；步驟一中所述鈷鹽溶液中金屬Co的濃度為180g/L；步驟一中所述錳鹽溶液中金屬Mn的濃度為180g/L；

二、混合：按照摩爾比Ni:Co:Mn＝0.8:0.1:0.1將鎳鹽溶液、鈷鹽溶液和錳鹽溶液加入混合器中混合，采用的混合器為管道式混合器加攪拌槽攪拌，攪拌時間為1h，得到混合液；所述混合液中金屬離子總濃度為130g/L；

三、霧化：將混合液先進行過濾，在過濾精度為0.2μm下進行過濾，得到過濾后混合液，所述過濾后混合液中固含量低于0.01％，再將過濾后混合液轉移至霧化器中，以壓縮空氣為霧化氣體，在霧化壓力為0.6MPa下，以料液流量為300L/h將混合液霧化為霧狀液滴；所述霧狀液滴的粒度5μm～120μm；

四、焙燒：霧狀液滴在焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為880℃，得到煙塵和粉末固體；

五、氣固分離：將步驟四得到的煙塵送入氣固分離器中，得到酸氣和粉末固體，利用尾氣處理系統對酸氣進行回收；

六、熱處理：合并步驟四得到的粉末固體和步驟五得到的粉末固體，并放入熱處理爐中進行熱處理，得到熱處理后鎳鈷錳氧化物固體；

七、氣流破碎：將熱處理后鎳鈷錳氧化物固體轉移至氣流破碎機中，在破碎壓力為0.4MPa下進行氣流破碎，得到鎳鈷錳復合氧化物；

步驟四中焙燒爐采用內熱方式加熱，用燒嘴火焰加熱，熱源為天然氣；

步驟三中所述霧化器的噴嘴為氣體和液體二流體霧化噴嘴；

步驟四中所述焙燒爐采用耐酸耐高溫耐火材料砌筑，內徑為Φ2000mm，高度為8000mm；

步驟五中所述氣固分離器為陶瓷分離器；

步驟五中利用排煙風機將酸氣送入尾氣處理系統；所述排煙風機的材質為鈦合金；

步驟五中所述的尾氣處理系統中配備SO₂/SO₃轉化制硫酸系統；

步驟六中所述熱處理具體操作如下：在溫度為500℃和攪拌條件下保溫10min ；

所述鎳鈷錳復合氧化物的振實比重為1.75g/cm³，比表面積為3.3m²/g，激光粒度D50為11.3μm；

所述鎳鈷錳酸鋰粉體作為扣式電池的正極材料，組裝成扣式電池；在電池加工時極片壓實密度高于3.7g/cm³。