[發明專利]一種小粒徑石墨烯復合石油焦基活性炭的制備方法及超級電容器在審
| 申請號: | 201710958262.2 | 申請日: | 2017-10-16 |
| 公開(公告)號: | CN109665524A | 公開(公告)日: | 2019-04-23 |
| 發明(設計)人: | 趙永彬;張在忠;劉磊;姜彤彤;程金杰 | 申請(專利權)人: | 山東歐鉑新材料有限公司 |
| 主分類號: | C01B32/318 | 分類號: | C01B32/318;C01B32/372;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/36 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 257200 山東省東營市東營港經*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 活性炭 石墨烯 石油焦 小粒徑 超級電容器 分散液 復合 半成品 制備 氧化石墨烯溶液 電導率 分散均勻性 活性炭表面 石墨烯改性 石油焦顆粒 氧化石墨烯 高溫還原 化學還原 化學活化 混合加熱 均勻包覆 原位還原 熱處理 還原劑 活化劑 活化 阻抗 焦化 匹配 洗滌 恢復 | ||
1.一種石墨烯復合石油焦基活性炭的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A)將石油焦顆粒與活化劑在第一氣體的條件下進行焦化和活化,再洗滌后得到活性炭分散液;
B)將上述步驟得到的活性炭分散液、小粒徑氧化石墨烯溶液和還原劑混合加熱進行化學還原后,得到半成品;
C)在第二氣體的條件下,將上述步驟得到的半成品進行熱處理后,得到石墨烯復合石油焦基活性炭。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述小粒徑氧化石墨烯溶液的質量濃度為0.1%~1%;
所述小粒徑氧化石墨烯溶液中,小粒徑氧化石墨烯的平均粒徑為2~5μm。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述石油焦包括蜂窩焦、海綿焦、彈丸焦和針狀焦中的一種或多種;
所述石油焦顆粒的粒徑為10~14μm;
所述活化劑包括氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰和氫氧化鈣其中一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述石油焦顆粒與活化劑的質量比為1:(2~4);
所述活化劑為顆粒狀活化劑,所述顆粒狀活化劑的粒徑為10~15μm;
所述第一氣體包括空氣、氧氣、氫氣、氮氣、惰性氣體、二氧化碳和水蒸氣中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述焦化的溫度為500~600℃,所述焦化的時間為0.5~1小時;
所述活化的溫度為700~900℃,所述活化的時間為2~3小時;
所述洗滌包括酸洗和或水洗。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述活性炭分散液的濃度為0.01~0.1g/mL;
所述小粒徑氧化石墨烯占所述活性炭的質量比為0.5%~10%;
所述還原劑與所述小粒徑氧化石墨烯的體積質量比為(1~3)mL:1g。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述加熱的溫度為70~90℃,所述化學還原的時間為5~8小時;
所述還原劑包括水合肼、硼氫化鈉、亞硫酸鈉和維生素C中的一種或多種;
所述第二氣體包括還原性氣體和保護性氣體的混合氣體或還原性氣體。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述還原性氣體包括氫氣和/或氨氣;
所述保護性氣體包括氮氣和/或惰性氣體;
所述熱處理的溫度為700~900℃,所述熱處理的時間為0.5~2小時。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述熱處理后還包括破碎、篩選和磁選步驟中的一種或多種;
所述石墨烯復合石油焦基活性炭的粒徑為10~15μm。
10.一種超級電容器,其特征在于,包含權利要求1~9任意一項所制備的石墨烯復合石油焦基活性炭。
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