[發(fā)明專利]一種表面硅氧化聚酰亞胺-co-硅氧烷薄膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710957489.5
• 申請(qǐng)日: 2017-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN107757015B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳春海;王春博;姜勃弛;姚佳楠;周宏偉;趙曉剛;王大明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): B32B17/10
• 分類號(hào): B32B17/10;B32B9/04;B32B27/28;C08G77/455;C08J3/28;B29D7/01
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

1.一種表面硅氧化聚酰亞胺-co-硅氧烷薄膜，其特征是，所述表面硅氧化聚酰亞胺-co-硅氧烷薄膜由玻璃層、過渡層和基底層組成；過渡層由硅氧結(jié)構(gòu)和聚酰亞胺-co-硅氧烷組成；基底層由聚酰亞胺-co-硅氧烷組成；玻璃層由硅氧結(jié)構(gòu)組成，玻璃層的結(jié)構(gòu)為：

2.一種如權(quán)利要求1所述的表面硅氧化聚酰亞胺-co-硅氧烷薄膜的制備方法，其特征是，

(1)在室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將芳香族四酸二酐溶解于極性有機(jī)溶劑1中，固含量為5％～20％，攪拌3～5小時(shí)，得到芳香族四酸二酐溶液；芳香族四酸二酐和極性有機(jī)溶劑1的質(zhì)量比為1:4～19；所述芳香族四酸二酐為均苯四甲酸二酐、3,3,4',4'-聯(lián)苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐和4,4'-(4,4'異丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)中的一種；極性有機(jī)溶劑1為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種；

(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二氨基聚硅氧烷溶于四氫呋喃中，固含量為5％～20％，攪拌3～5小時(shí)，得到二氨基聚硅氧烷四氫呋喃溶液；二氨基聚硅氧烷的分子量為860，950或2100；所述二氨基聚硅氧烷和四氫呋喃的質(zhì)量比為1:4～19；

(3)將步驟(2)中所述二氨基聚硅氧烷四氫呋喃溶液緩慢滴加到步驟(1)中所述芳香族四酸二酐溶液中，攪拌4～6小時(shí)后加入芳香族二胺和極性有機(jī)溶劑2，攪拌4～6小時(shí)，得到低聚聚酰胺酸-co-硅氧烷溶液；芳香族二胺為4,4'-二氨基二苯醚、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯甲酮和2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷中的一種；極性有機(jī)溶劑2為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種；芳香族二胺和極性有機(jī)溶劑2的質(zhì)量比為1:4～19；

(4)將步驟(3)中所述低聚聚酰胺酸-co-硅氧烷溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，用氮?dú)庵脫Q空氣后，加壓至0.14MPa，于40～60℃保持1～3小時(shí)，80～100℃保持1～3小時(shí)，冷卻至室溫，得到黏稠的聚酰胺酸-co-硅氧烷溶液；

(5)將步驟(4)中所述聚酰胺酸-co-硅氧烷溶液按如下程序升溫處理：40℃，4～8小時(shí)；60℃，4～8小時(shí)；80℃，1～3小時(shí)；100℃，1～3小時(shí)；120℃，2～4小時(shí)；200℃，1～2小時(shí)；250℃，1～2小時(shí)；300℃，0.5～1小時(shí)；降溫至室溫后，用去離子水浸泡，用乙醇或丙酮洗滌，干燥后得到聚酰亞胺-co-硅氧烷薄膜；

(6)采用地面原子氧設(shè)備對(duì)步驟(5)中所述聚酰亞胺-co-硅氧烷薄膜表面進(jìn)行輻照，得到表面硅氧化聚酰亞胺-co-硅氧烷薄膜；輻照條件為：溫度253～353K，能量1.1～4.5eV，累積通量為1×10²⁰～1×10²¹atoms/cm²。