[發明專利]工藝管線中含氨氣體水分測定用取樣裝置

在審

• 申請號: 201710957423.6
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107561197A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 林火剛;劉海燕;黃彪;李繁榮;周瑤;張俊俊;童翰萩
• 申請（專利權）人: 中國五環工程有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N1/22
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司42104
• 代理人: 涂潔

技術領域

本發明涉及氣體采樣領域，具體的說是一種工藝管線中含氨氣體水分測定用取樣裝置。

背景技術

氨是重要的化工原料，主要用來生產化肥、硝酸、銨鹽、純堿等。氨合成催化劑對氨合成和氮肥行業有著非常重要作用，而該催化劑升溫還原的好壞將對催化劑的使用效果及其壽命有著直接影響。

氨合成催化劑升溫還原效果主要通過監測升溫還原過程中含氨汽體中水汽濃度從而來調整相關工藝參數，使催化劑活性最大化。

目前在用于檢測氨合成催化劑升溫還原水汽濃度的取樣裝置方法很多如重量法、估算法、直接氣相色譜法等，重量法是利用堿石棉或類似吸附劑吸附水汽而不吸附氨的特性，通過測定吸附劑吸附前后重量的變化來測定樣品氣中水份含量，由于樣品氣中水汽含量較低，需要吸附時間比較長，因此存在耗時長、誤差大的問題。實驗中發現，利用電石與水反應生成乙炔的原理，將生成的乙炔氣用氣相色譜檢測，基于乙炔與水固定的比例關系，可以間接準確測定樣品氣中水汽含量，從而可以實現快速檢測的目的。但是，如果將這種方法用于實際工程應用時，從工藝管線中進行取樣，存在以下問題：(1)由于工藝管線壓力變化，會直接導致引出的取樣管線中樣品壓力不穩，樣品氣流量的不穩定會使樣品可重復性和準確性差。(2)取樣過程前后，空氣容易進入管道特別是電石吸收轉化管中，使空氣中的水蒸氣在電石吸收轉化管內富集，導致背景乙炔含量高，嚴重影響樣品檢測準確性或者導致耗材成本提高。

目前取樣裝置取樣結構復雜、流程耗時長、誤差大或背景乙炔含量高或不穩定、測定準確性差的問題，亟需要一種新的技術方案來解決這一問題。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術問題，提供一種結構簡單、取樣時間短、樣品代表性強、測試結果準確可靠、重復性好的工藝管線中含氨氣體水分測定用取樣裝置。

技術方案包括連接工藝管線的取樣管線,所述取樣管線上依次布置有控制閥門、流量控制閥門、流量計和填充有電石顆粒的電石吸收轉化管，所述電石吸收轉化管出口經取樣閥門連接取樣口；所述控制閥門和流量控制閥門之間的取樣管線上設有通往火炬的旁路泄壓管線。

所述流量控制閥門和流量計之間的取樣管線上設有氮氣吹掃管線，所述氮氣吹掃管線上設有吹掃閥門。

所述電石吸收轉化管出口還經氨氣吸收裝置與尾氣放空管道連接。

所述電石吸收轉化管由一段或多段轉化管串聯而成。

所述轉化管在安裝前，先裝入電石顆粒，然后置入烘箱內一邊向管內通入氮氣吹掃一邊加熱烘干，烘干溫度為100-110℃。

為解決背景技術中存在的問題，發明人進行了如下改進，(1)在電石吸收轉化管前依次設置控制閥門和流量控制閥門，再在控制閥門和流量控制閥門之間的取樣管線上設旁路泄壓管線，通過流量控制閥門控制進入電石吸收轉化管內的氣體流量穩定，多余氣體則可通過旁路泄壓管線送入火矩，即使工藝管線氣體壓力不穩，進入電石吸收轉化管的氣體流量也能保持恒定，樣品的可重復性和準確性好。(2)為了盡可能減少背景乙炔的影響,發明人在流量控制閥門和流量計之間的取樣管線上設有氮氣吹掃管線，在不進行取樣時,通過氮氣吹掃管線引入氮氣對電石吸收轉化管進行不間斷吹掃,從而消除背景乙炔含量高和不穩定的問題,大大提高了檢測的穩定性和準確性,使通過取樣、利用氣相色譜檢測的方法具有了工業實用性。

將電石吸收轉化管設計為多段轉化管串聯而成，這是考慮當電石顆粒明顯粉化時，需要更換新管，若電石吸收轉化管僅為一根長管，則可能還存在前段電石顆粒粉化，后段仍可使用的狀態，若此時置換新管，會增加操作復雜性，同時會造成運行成本的增加，而采用多段較短的轉化管串聯，則只需根據需要更換相應段的轉化管即可，能夠大幅降低生產成本，同時降低了操作復雜性，保證取樣裝置穩定性。

另外,為了進一步降低電石吸收轉化管內背景乙炔的含量，轉化管在安裝上線前應進行預處理，即通過邊烘烤邊吹掃的加熱吹掃法可以在短時間內將轉化管內的背景乙炔含量降至5ppm，極大了減少了背景乙炔的影響，保證測試結果可靠性。

有益效果：

本發明裝置基于利用氣體中水分與電石反應產生乙炔，通過測量乙炔含量間接測定氣體中水汽含量原理對來工藝線路中的氣體進行取樣，解決了取樣過程中存在的種種干擾問題，本發明取樣裝置具有操作簡單、運行成本低、取樣時間短、樣品代表性強，具有較強實用性的優點。

附圖說明

圖1為本發明結構示意圖。