[發明專利]一種石墨烯/聚苯胺復合材料防腐涂料助劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710956376.3
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107556797B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 戴李宗;王世成;許一婷;朱繼紅;毛杰;陳婷;李敏
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C09D5/08
• 分類號: C09D5/08;C09D163/00;C08G73/02;C08K9/04;C08K7/24
• 代理公司: 35204 廈門市首創君合專利事務所有限公司
• 代理人: 張松亭;姜謐<國際申請>=<國際公布>=

1.一種石墨烯/聚苯胺復合材料防腐涂料助劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將可膨脹石墨放入700℃~1000℃馬弗爐中，煅燒20s~60s后取出，得到膨脹石墨；

（2）將3-氨基苯硼酸與步驟（1）得到的膨脹石墨以1~10:1的質量比超聲分散在第一溶劑中，加熱至60~100℃回流反應2~10h，過濾并洗滌得到改性膨脹石墨；第一溶劑為水或甲苯；

（3）取步驟（2）所得的改性膨脹石墨與苯胺單體以2~20:1的質量比加入到濃度為1mol/L的摻雜酸溶液中，超聲分散均勻后保溫于0~10℃，其中摻雜酸溶液與苯胺單體的體積比為100~800:1~5；摻雜酸為鹽酸、硫酸或二水合磺基水楊酸；

（4）取與步驟（3）中的苯胺等物質的量的過硫酸銨溶于濃度為1 mol/L的摻雜酸溶液中，在0~10℃下用恒壓滴液漏斗以0.01~0.05mL/s的滴加速度加入到步驟（3）的物料中，反應6~12h后抽濾并洗滌至濾液無色，凍干12h后得到石墨烯/聚苯胺復合材料；

（5）將步驟（4）所得的石墨烯/聚苯胺復合材料與環氧類基體樹脂以及第二溶劑混合調漆，即得到含石墨烯/聚苯胺復合防腐涂料助劑，石墨烯/聚苯胺復合材料的添加量為環氧類基體樹脂和第二溶劑總量的0.25~5wt％；第二溶劑為環己酮、正丁醇、甲苯或二甲苯。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中的洗滌為用蒸餾水或無水乙醇洗滌。