[發明專利]一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法

在審

• 申請號: 201710955271.6
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107765161A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 吳雷;代立東
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01R31/26
• 分類號: G01R31/26;G01N25/20
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所52100
• 代理人: 商小川

1.一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法，它包括：

步驟1、絕熱絕緣復合墊片的制作；

步驟2、在金剛石砧面進行W-Ta薄膜熱電偶的沉積；

步驟3、在高壓下對被測樣品進行塞貝克系數測量；

步驟4、高壓下樣品的電導率測量。

2.根據權利要求1所述的一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法，其特征在于：

步驟1所述絕熱絕緣復合墊片的制作方法為：

(a)、選擇T301鋼片或錸片作墊片材料，用金剛石對頂砧進行預壓，在墊片材料上由中心向外壓出金剛石壓砧砧面壓痕、金剛石壓砧倒角壓痕和金剛石壓砧側棱壓痕，利用激光打孔機在金剛石壓砧砧面壓痕同圓心處打孔；

(b)、將絕熱云母片薄膜固定在墊片材料的同心圓孔中心并施加壓力使絕熱云母片薄膜固定，并使用激光打孔；

(c)將金剛石粉、立方氮化硼粉或氧化鋁粉與環氧樹脂按質量比為4:1的比例混合，研磨均勻后填入絕熱云母片孔中和所有壓痕內，再用金剛石對頂砧同圓心加壓；

(d)利用激光在第三步中的DAC砧面壓痕同圓心處打洞作為樣品腔，樣品腔的直徑小于絕熱云母環的內徑。

3.根據權利要求1所述的一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法，其特征在于：

步驟2所述的在金剛石砧面進行W-Ta薄膜熱電偶的沉積的方法包括：

步驟2.1、在干凈的金剛石表面濺射一層氧化鋁薄膜，作為絕熱層；

步驟2.2、在氧化鋁絕熱層上面濺射W薄膜，厚度為

步驟2.3、然后在W薄膜上面再濺射氧化鋁薄膜，作為光刻W薄膜的掩蓋膜；

步驟2.4、將W薄膜上面的氧化鋁薄膜光刻圖形化，將需要去掉的W薄膜部分裸露出來；

步驟2.5、將整體放入W腐蝕液中進行腐蝕，將W薄膜圖形化；

步驟2.6、將砧面中心作為熱電偶接點處的W薄膜上面的氧化鋁光刻去掉，以保證濺射Ta的過程中只有在此處兩種金屬薄膜是接觸的，以此作為測溫探頭；

步驟2.7、在步驟2.6加工后的薄膜上濺射Ta薄膜；

步驟2.8、使用與刻蝕W膜相同的方法對Ta進行圖形化處理，得到W-Ta薄膜熱電偶的沉積。

4.根據權利要求3所述的一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法，其特征在于：步驟2.1的濺射氧化鋁薄膜的濺射時間為9-10個小時；步驟2.2中的在氧化鋁絕熱層上面濺射W薄膜的時間為4分鐘；步驟2.3中的在W薄膜上面再濺射氧化鋁薄膜的時間為4小時；步驟2.5中腐蝕時間為4-6秒；步驟2.7中濺射Ta薄膜的時間為4分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法，其特征在于：步驟3所述在高壓下對被測樣品進行塞貝克系數測量的方法包括：

步驟3.1、將半導體樣品放入制備好的絕熱絕緣復合墊片中；

步驟3.2、將具有半導體樣品的絕熱絕緣復合墊片放置在金剛石對頂砧面的兩個W-Ta薄膜熱電偶之間；

步驟3.3、在金剛石對頂砧的下部金剛石周圍纏繞電阻絲對進行加熱，使上下金剛石砧面具有溫度差；

步驟3.4、分別使用上下兩個W-Ta薄膜熱電偶對樣品兩端進行溫度的標定；

步驟3.5、保持溫度差不變，測量樣品兩端的熱電動勢；

步驟3.6、然后計算樣品在不同壓力下的塞貝克系數。

6.根據權利要求1所述的一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法，其特征在于：步驟4所述高壓下樣品的電導率測量方法為：使用薄膜范德堡四電極測量樣品在不同壓力下的電導率。

7.根據權利要求1所述的一種金剛石對頂砧中原位測量材料熱電性能的方法，其特征在于：它還包括步驟5、利用熱電優值公式Z＝S²σ/k評估不同壓力下樣品的熱電性能。