[發明專利]紅色熒光物質及其制備方法

在審

• 申請號: 201710954107.3
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107955604A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 金吉正實
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67;C09K11/66;H01L33/50
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所11038
• 代理人: 杜麗利

1.紅色熒光物質，其包括由以下式(1)表示的Mn活化的復合氟化物：

A¹₂MF₆:Mn(1)

(其中，字母M為選自Si、Ti、Zr、Hf、Ge和Sn的四價元素中的一種或兩種或更多種，其中Ti或Ge是必要的；符號A¹為選自Li、Na、K、Rb和Cs的堿金屬中的一種或兩種或更多種，其中Na、Rb和Cs中的至少一種是必要的)，

其中所述紅色熒光物質具有在600至650nm之間有峰的發光光譜，在室溫至多5.0毫秒的熒光壽命和在450nm激發時至少0.60的內部量子效率。

2.根據權利要求1所述的紅色熒光物質，其中在式(1)中由M表示的四價元素包含占M總計的至少70％的Ti，在式(1)中由A¹表示的堿金屬包含占A¹總計的至少70mol％的合計在一起的Rb和Cs。

3.根據權利要求2所述的紅色熒光物質，其中在式(1)中由A¹表示的堿金屬包含占A¹總計的至少70mol％的Cs。

4.根據權利要求1所述的紅色熒光物質，其中在式(1)中由M表示的四價元素包含占M總計的至少70％的Ge，在式(1)中由A¹表示的堿金屬包含占A¹總計的至少70mol％的Na。

5.根據權利要求1所述的紅色熒光物質，其中Mn活化的復合氟化物以占Mn和四價元素M的總量的至少0.1mol％并且至多15mol％的量包含Mn。

6.用于制備紅色熒光物質的方法，所述紅色熒光物質包括已在權利要求1中定義的并且由以下式(1)表示的Mn活化的復合氟化物：

A¹₂MF₆:Mn(1)

(其中，字母M為選自Si、Ti、Zr、Hf、Ge和Sn的四價元素中的一種或兩種或更多種，其中Ti或Ge是必要的；和符號A¹為選自Li、Na、K、Rb和Cs的堿金屬中的一種或兩種或更多種，其中Na、Rb和Cs中的至少一種是必要的)，

所述方法包括第一步驟、第二步驟和第三步驟，

所述第一步驟為合并包含以上式(1)中的四價元素M的氟化物的第一溶液與由以下式(2)表示的固體錳化合物：

A²₂MnF₆(2)

(其中，符號A²為選自Li、Na、K、Rb和Sc的堿金屬中的一種或兩種或更多種)，

進一步合并第一溶液與第二溶液和/或所述堿金屬A¹的固體化合物，其中所述第二溶液包含選自以上式(1)中的堿金屬A¹的氟化物、氫氟酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、硫酸氫鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽和氫氧化物的化合物中的一種或兩種或更多種；

所述第二步驟為所述四價元素M的氟化物、所述堿金屬A¹化合物和所述錳化合物之間的反應；和

所述第三步驟為固液分離和回收由前述反應產生的包含由以上式(1)表示的Mn活化的復合氟化物的固體反應產物。

7.根據權利要求6所述的用于制備紅色熒光物質的方法，其中所述第一溶液為通過將多氟酸或以上式(1)中的四價元素M的氟化物溶于水中或通過將以上式(1)中的四價元素M的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽溶于混合有氫氟酸的水中而制備的溶液。

8.根據權利要求6所述的用于制備紅色熒光物質的方法，其中所述第二溶液為通過在水中溶解選自以上式(1)中的堿金屬A¹的氟化物、氫氟酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、硫酸氫鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽和氫氧化物的化合物中的一種或兩種或更多種而制備的溶液。

9.根據權利要求6所述的用于制備紅色熒光物質的方法，其中將所述第一溶液與所述錳化合物以使所述四價元素M與所述Mn以Mn/(M+Mn)＝0.001至0.25的摩爾比存在的方式合并。