[發明專利]單層石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201710953820.6
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107902645A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 朱洋;邵蓉
• 申請（專利權）人: 南京旭羽睿材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/188
• 分類號: C01B32/188
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種單層石墨烯的制備方法，其特征在于：包括如下工藝步驟：

1)原料的準備：將10—30份的石墨置于50℃—70℃的高溫室內，并利用碾壓機上壓力為800N—1200N的碾壓輪，反復碾壓石墨15min—30min,直至石墨呈直徑在0.03mm—0.06mm粉末狀；

2)A液的制備：將步驟1)得到的石墨粉與百分比在90％以上的濃硫酸或高錳酸鉀溶液混合攪拌10min—20min，后靜置5min—8min；接著向其內加入2—5份乳化硅油，攪拌10min—20min，后靜置5min—8min得到A液；

3)B液的制備：向步驟2)得到的A液加入20—30份的硫酸亞鐵溶液，攪拌3min—4min：后5—15份去離子水，攪拌3min—4min；

4)B液的加熱回流：將步驟3)得到B液與20—30份的鈦酸四丁酯進行反應，加熱回流1h—3h；

5)石墨烯膜的形成：在超高真空條件下將步驟4)得到的A液通入到具有催化活性的過渡金屬基底表面，后將室溫升至120℃—160℃，靜置1h—3h,除去基地表面水分使A液催化脫氫從而制得石墨烯，并且沉淀于過渡金屬基底表面；

6)石墨烯膜的潤滑：將步驟5)得到的帶有石墨烯膜的過渡金屬基底，置于硅油或脂肪酸酰胺中，浸泡2h—4h；

7)石墨烯的取出：通過專門的刮膜刀，將步驟6)得到的過渡金屬基底表面的石墨烯膜刮下。

2.根據權利要求1所述的一種單層石墨烯的制備方法，其特征在于：所述刮膜刀的刃口為圓錐形，且刃口寬度為1mm—1.4mm。

3.根據權利要求1所述的一種單層石墨烯的制備方法，其特征在于：所述過渡金屬為鈷、鎳、銅以及鋅中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種單層石墨烯的制備方法，其特征在于：所述硫酸亞鐵溶液的質量分數在60％以上。

5.根據權利要求1所述的一種單層石墨烯的制備方法，其特征在于：所述步驟5)的超高真空條件下的真空度在0.03～-0.1MPa之間。

6.根據權利要求1所述的一種單層石墨烯的制備方法，其特征在于：所述步驟6)中的帶有石墨烯膜的過渡金屬基底，完全浸沒于硅油或脂肪酸酰胺中。