[發明專利]由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法

有效

• 申請號: 201710952981.3
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107670631B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 孫宏濱;王婧婷;艾永建;牛盾;左衛雄
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/06;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B01J23/843;B01J27/24;C07C213/02;C07C215/76;C02F101/20
• 代理公司: 21234 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 張志偉<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明屬于環保、化工領域，涉及一種由水處理領域里產生的芬頓泥廢渣的資源化利用方法。該方法的原料為芬頓泥廢渣以及葡萄糖等物質，經酸解、水熱、共沉淀、烘干、工藝步驟，轉變為吸附劑，該吸附劑可有效吸附水中的污染物——重金屬銻。吸附銻之后的含銻吸附劑通過磁分離收回，再經過煅燒、活化等工藝步驟，轉變為催化劑，用于催化肼致硝基還原反應。本發明給出由芬頓泥制備吸附劑、以及由用過的吸附劑制備催化劑的工藝條件，并驗證催化劑具有良好的活性。利用本發明使芬頓泥以及污水中的銻都可以得到良好的治理，并得到資源化利用。

技術領域

本發明屬于環保、化工領域，涉及一種由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，具體為由芬頓泥制備銻吸附劑用于處理含銻廢水，并順序將使用過的含銻吸附劑制備成為硝基還原催化劑的方法。

背景技術

芬頓法是水處理領域一種常用的方法，其原理由亞鐵離子催化雙氧水分解產生羥基自由基，有效去除水中的有機污染物，降低COD含量。該方法的一個缺點就是會產生芬頓泥，一種含鐵的、具有很高含水量的固體廢棄物。芬頓泥的處理及資源化利用是環保領域里的一個重要課題。

近年來含銻廢水的處理得到日益廣泛的關注，尤其在印染領域里，經常會產生大量的含銻廢水。目前含銻廢水最為有效的處理方法是吸附法，各種銻吸附劑的開發層出不窮，主要涉及到鐵、錳的氧化物及各種復合物的使用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，由芬頓泥制備銻吸附劑，并利用使用后的銻吸附劑聯產硝基還原催化劑，實現廢棄物的資源化利用。

本發明的技術方案是：

一種由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，原料為芬頓法水處理產生的含鐵污泥即芬頓泥，經酸解、液體分離、葡萄糖水熱碳化、沉淀，制得銻吸附劑，用于去除水中的銻污染物；使用過后的含銻吸附劑通過磁分離收回，經干燥、煅燒，生產硝基還原催化劑。

所述的由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，銻吸附劑的結構為氮摻雜碳模板復合的鐵氧化物，銻吸附劑的組成為CNx@yFeO·zFe₂O₃，其結構為雜相鐵氧化物。

所述的由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，雜相鐵氧化物為氧化鐵、四氧化三鐵、羥基氧化鐵、氧化亞鐵之一包覆的氮摻雜碳的納米微球。

所述的由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，酸解條件：芬頓泥:酸的質量比例為1:0.3～1，酸濃度為5wt％～20wt％，酸解溫度為40～60℃，酸解時間為1～4小時，其中酸為鹽酸、硫酸、硝酸的一種；酸解之后沉降1～4小時，上清液即含鐵溶液傾出備用；下層漿料用NaOH調節至pH＝6～8后，加入葡萄糖溶液進行水熱碳化處理。

所述的由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，葡萄糖水熱碳化條件：葡萄糖溶液濃度為15wt％～25wt％，水熱溫度為160～200℃，水熱時間為8～18小時，得到氮摻雜碳的納米微球。

所述的由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，氮摻雜碳的納米微球為多孔結構，通過形成模板，將鐵氧化物的納米顆粒有效分散，提供吸附活性位；將氮摻雜碳球加入前述之上清液中，用氫氧化鈉或氨水沉淀，得到鐵氧化物包覆的氮摻雜碳球CNx@yFeO·zFe₂O₃，即為銻吸附劑。

所述的由芬頓泥制備銻吸附劑并順序生產硝基還原催化劑的方法，銻吸附劑的使用條件為：含銻廢水中的銻濃度為0.01～2mg/L，含銻廢水的pH值為4～8，銻吸附劑用量為1～30mg/L，振蕩時間為1～4小時。