[發(fā)明專利]一種肺氣腫片的質(zhì)量檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710951819.X
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107796908A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 耿秋霞
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇七0七天然制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N1/28
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種肺氣腫片的質(zhì)量檢測方法。

背景技術(shù)

肺氣腫是指終末細(xì)支氣管遠(yuǎn)端的氣道彈性減退，過度膨脹、充氣和肺容積增大或同時(shí)伴有氣道壁破壞的病理狀態(tài)。按其發(fā)病原因肺氣腫有如下幾種類型：老年性肺氣腫、代償性肺氣腫、間質(zhì)性肺氣腫、灶性肺氣腫、旁間隔性肺氣腫、阻塞性肺氣腫。臨床表現(xiàn)癥狀輕重視肺氣腫程度而定。早期可無癥狀或僅在勞動、運(yùn)動時(shí)感到氣短。隨著肺氣腫進(jìn)展，呼吸困難程度隨之加重，以至稍一活動甚或完全休息時(shí)仍感氣短。患者感到乏力、體重下降、食欲減退、上腹脹滿。伴有咳嗽、咳痰等癥狀，典型肺氣腫者胸廓前后徑增大，呈桶狀胸，呼吸運(yùn)動減弱，語音震顫減弱，叩診過清音，心臟濁音界縮小，肝濁音界下移，呼吸音減低，有時(shí)可聽到干、濕啰音，心音低遠(yuǎn)。

肺氣腫片有補(bǔ)腎益氣，活血化瘀，止咳祛痰之效，用于肺腎不足，痰濁阻肺，胸悶憋氣等癥。本品為糖衣片，除去糖衣后，顯棕黑色；味苦。但是現(xiàn)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有性狀和檢查項(xiàng)，無鑒別方法，不能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，從而影響產(chǎn)品的療效。需要研究設(shè)計(jì)出一種能準(zhǔn)確檢測肺氣腫片制劑中有效成分的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種肺氣腫片的質(zhì)量檢測方法，該方法簡單易操作，能夠快速準(zhǔn)確的鑒別中藥肺氣腫片，可以有效控制生產(chǎn)過程的質(zhì)量、保證產(chǎn)品的療效。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種肺氣腫片的質(zhì)量檢測方法，包括對淫羊藿的成分鑒別步驟，包括以下步驟：

第1步，淫羊藿對照品溶液的制備：取淫羊藿苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為淫羊藿對照品溶液；

第2步，淫羊藿供試品溶液的制備：取肺氣腫片30片，除去包衣后，研細(xì)，加80％甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)诱麴s水25ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，依次為30ml、20ml和15ml，合并正丁醇液，再用氨試液洗滌2次，每次20ml,棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，置AB-8大孔吸附樹脂柱上，先用水50ml洗脫，棄去水洗液，再用70％乙醇80ml洗脫，收集70％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，得到淫羊藿供試品溶液；

第3步，淫羊藿陰性對照液的制備：取缺淫羊藿的陰性樣品，用與第2步淫羊藿供試品溶液相同的制備方法，制得淫羊藿陰性對照液；

第4步，薄層層析：分別吸取上述三種溶液各5μl，點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三氯甲烷－丁酮－甲醇－甲酸－水為展開劑，展開，取出，晾干,置紫外燈下檢視；

第5步，將上述三種溶液的色譜斑點(diǎn)進(jìn)行比較。

優(yōu)選地，還包括對丹參的成分鑒別步驟，包括以下步驟：

第1步，丹參對照品溶液的制備：取原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為丹參對照品溶液；

第2步，丹參供試品溶液的制備：取肺氣腫片20片，除去包衣后，研細(xì)，加水50ml，回流1小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至20ml，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水浴揮干乙醚，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為丹參供試品溶液；

第3步，丹參陰性對照溶液的制備：取缺丹參的陰性樣品，用與第2步丹參供試品溶液相同的制備方法，制得丹參陰性對照液；

第4步，薄層層析：分別吸取參對照品溶液5μl，參供試品溶液和參陰性對照液各5～10μl，點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—丙酮—甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性3％三氯化鐵乙醇液；

第5步，將上述三種溶液的色譜斑點(diǎn)進(jìn)行比較。

優(yōu)選地，所述第4步中展開劑三氯甲烷：丁酮：甲醇：甲酸：水的體積比為11:10:5.5:1:1。

優(yōu)選地，所述所述第4步中紫外燈波長為254nm。

優(yōu)選地，所述第4步中展開劑三氯甲烷：丙酮：甲酸的體積比為8:1:1。

有益效果，本發(fā)明簡單易操作，能夠快速準(zhǔn)確的鑒別中藥肺氣腫片，可以有效控制生產(chǎn)過程的質(zhì)量、保證產(chǎn)品的療效。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中實(shí)施例1的肺氣腫片的淫羊藿的薄層色譜鑒別比較圖。

圖2是本發(fā)明中實(shí)施例2的肺氣腫片的丹參的薄層色譜鑒別比較圖。

具體實(shí)施方式