[發明專利]一種α?氯代砜的合成方法

在審

• 申請號: 201710950917.1
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107721889A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 韓金娥;鈕騰飛
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C317/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化學、化工、醫藥領域中α-氯代砜的合成方法

背景技術

α-氯代砜是一種重要的有機合成中間體，在藥物、天然產物、材料科學領域都有著廣泛的應用。因此，α-氯代砜的合成方法正日益受到人們的關注。傳統α-氯代砜的合成往往需要用到較高的反應溫度，各種有毒有害的添加劑，催化體系復雜，反應條件苛刻，不能滿足綠色化學的發展需求。基于此，發展在溫和條件下合成α-氯代砜的方法具有重要的現實意義和應用價值。

本發明提供了一種反應條件溫和、操作簡單收率高的α-氯代砜合成方法。

本發明所提供的α-氯代砜合成方法，是在無氧條件下，氮氣氣氛中，在玻璃反應器重加入有機溶劑、磺酰氯、烯烴、催化劑Ru(bpy)₃Cl₂·6H₂O，在LED燈照射下，室溫條件下攪拌2-6小時。化學方程式如下：

合成方法包括以下操作：在無氧條件下將磺酰氯、烯烴、催化劑Ru(bpy)₃Cl₂，加入玻璃反應器中，然后充入氮氣，再加入有機溶劑，在LED燈照射下攪拌4小時結束反應。

上述技術方案中，所述磺酰氯，烯烴和催化劑的催化劑的摩爾比為1:(0.2～2): (0.005～0.02)，優化為1:1:0.1。

上述技術方案中，磺酰氯和烯烴在反應器中的濃度為0.1～10mol/L，優化為1mol/L。

上述技術方案中，LED燈的波長為380～550nm，優化為450nm。

上述技術方案中，LED燈的功率為3～27瓦，優化為5瓦。

本發明以上技術方案提出了提出了一種合成α-氯代砜的新方法，反應條件溫和、設備簡單、產率高。

具體實施方法

實例1

在無水無氧環境下依次將75mg(0.1mmol)Ru(bpy)₃Cl₂·6H₂O、2.21g(10mmol)4- 硝基苯磺酰氯，1.04g(10mmol)苯乙烯，20mL乙腈，加入到100mL玻璃反應管中，充入氮氣。室溫條件下用功率為5瓦、波長為450納米的藍色LED燈照射4小時。反應混合液通過硅膠柱層析(展開劑為石油醚：正己烷＝6:1)，得黃色固體α-氯代砜2.92g，轉化率90％。