[發(fā)明專利]一種光催化劑的制備方法及其還原含鉻廢水的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710949978.6
• 申請(qǐng)日: 2017-10-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107497471B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴珂;曾鵬;韓萍萍;謝金秋;王進(jìn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué);肇慶市萬(wàn)維新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C02F1/30;C02F1/70;C02F101/22
• 代理公司: 44399 深圳市漢唐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 彭益宏<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

本發(fā)明提供一種光催化劑的制備方法及其還原含鉻廢水的應(yīng)用。所述光催化劑采用氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料，所述氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料按重量百分比，包括：石墨烯1~10%，二氧化鈦80~98.8%，氟0.1~5%，氮0.1~5%；本發(fā)明具有如下有益效果：氟氮共摻雜后的二氧化鈦材料提高了對(duì)可見(jiàn)光的利用，在可見(jiàn)光(λ＞420nm)下對(duì)于六價(jià)鉻也具有一定的還原能力，而二氧化鈦在可見(jiàn)光下基本沒(méi)有響應(yīng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著電鍍、冶金、制革、印染和化工等行業(yè)的快速發(fā)展，水體中重金屬的含量越來(lái)越高。鉻作為一種重要的污染物，相對(duì)于三價(jià)鉻，六價(jià)鉻的毒性是其100倍，且六價(jià)鉻更容易被人體所吸收和蓄積，并引起口角糜爛、惡心、嘔吐、腹瀉、腹疼和潰瘍等病變。最常用的處理Cr(VI)的方法是加一定量還原劑將Cr(VI)轉(zhuǎn)化成Cr(III)，之后在堿性條件下形成Cr(OH)3沉淀而去除，但這種方法需要消耗大量的還原劑且容易造成二次污染。

半導(dǎo)體光催化法能夠把Cr(VI)還原成Cr(III)，是一種環(huán)境友好的處理方法。TiO2由于其性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒、氧化還原能力強(qiáng)、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，是目前公認(rèn)的最佳光催化劑。雖然TiO2對(duì)于重金屬的去除有很高的效果，

但是由于TiO2的電子-空穴的復(fù)合率高，導(dǎo)致其光催化的量子產(chǎn)率低而影響了其實(shí)際應(yīng)用。而且，TiO2過(guò)大的禁帶寬度( 3.2eV) 導(dǎo)致其只能吸收太陽(yáng)光中的紫外光部分，而不能吸收可見(jiàn)光部分。因此，對(duì)于改進(jìn)TiO2的光催化效率主要集中在改善其量子產(chǎn)率和對(duì)可見(jiàn)光的利用率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的制備方法與應(yīng)用，該氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料光催化劑在光照射下可去除廢水中六價(jià)鉻。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供一種氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料，其中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~10%，二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80~98.8%，氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1~5%，氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1~5%；

本發(fā)明提供一種氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料，其中納米二氧化鈦顆粒均勻的分布在石墨烯片層結(jié)構(gòu)的表面上，氟和氮均勻的摻雜在二氧化鈦顆粒和石墨烯片層上。

本發(fā)明還提供一種氟氮共摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其制備方法如下：

（1）將氧化石墨加入到無(wú)水乙醇中，超聲分散形成懸浮液。

（2）將鈦酸四丁酯緩慢地滴入上述懸浮液中，攪拌反應(yīng)后，然后加入氫氟酸，攪拌均勻后將混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽中，裝入不銹鋼反應(yīng)釜中，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)。

（3）將溶劑熱反應(yīng)的產(chǎn)物取出，先用乙醇清洗，隨后再用去離子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到氟摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料；

（4）將得到的氟摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料與尿素混合均勻，高溫?zé)崽幚砗蟮玫椒矒诫s二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料；

其中步驟（1）中懸浮液的濃度為0.1~2mg/mL,超聲分散時(shí)間30~60分鐘。

其中步驟（2）中鈦酸四丁酯的加入質(zhì)量與氧化石墨的加入的質(zhì)量比為10~30:1，鈦酸四丁酯的加入質(zhì)量為；氫氟酸的加入的質(zhì)量為1:0.013~0.02；攪拌時(shí)間為30~60分鐘，溶劑熱反應(yīng)的溫度為170~200℃，反應(yīng)時(shí)間為5~24小時(shí)。

其中步驟（4）中氟摻雜二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料與尿素的質(zhì)量比例為1：0.01~0.42，高溫?zé)岱磻?yīng)的溫度為200~800℃，反應(yīng)時(shí)間為10~24小時(shí)。