[發(fā)明專利]一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710949506.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107585776A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李銳;鄧支華;丁奎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北省宏源藥業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B35/06
• 分類號(hào): C01B35/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在惰性氣體保護(hù)下，向無(wú)水氟化氫液體中加入高純度氟化鋰固體，經(jīng)攪拌調(diào)制成流變體；

（2）向無(wú)水氟化氫液體中通入三氯化硼氣體，反應(yīng)得到三氟化硼氣體；

（3）將步驟（2）中反應(yīng)得到的三氟化硼氣體通入到步驟（1）中制得的氟化鋰-無(wú)水氟化氫流變體中，反應(yīng)得到四氟硼酸鋰微晶和氟化氫的固液混合物；

（4）將（3）中得到的四氟硼酸鋰微晶和氟化氫的固液混合物升溫至30-40℃，去除80%的無(wú)水氟化氫介質(zhì)，再進(jìn)行低溫結(jié)晶，得到四氟硼酸鋰一次品，同時(shí)收集無(wú)水氟化氫，可以循環(huán)使用于溶解高純度氟化鋰固體；

（5）使用有機(jī)溶劑提純四氟硼酸鋰一次品得到四氟硼酸鋰成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，所述的惰性氣體選用氮?dú)狻⒑狻鍤狻㈦瘹庵械囊环N。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的流變體中氟化鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的高純度氟化鋰固體選用純度大于99.5%的電池級(jí)氟化鋰固體粉末。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的攪拌調(diào)制過(guò)程需要攪拌40min以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，步驟（2）中，在溫度為5-15℃，壓力為50-100KPa的條件下向無(wú)水氟化氫液體中通入三氯化硼氣體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，步驟（3）中，反應(yīng)溫度為5-15℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的低溫結(jié)晶為低溫變溫靜態(tài)結(jié)晶，溫度范圍為15～-40℃，每小時(shí)降溫3-5℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的有機(jī)溶劑選用乙酸乙酯、碳酸丙烯脂、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流變相法合成四氟硼酸鋰的方法，其特征在于，在步驟（5）中所述的提純包括溶解、濃縮、重結(jié)晶、過(guò)濾、真空干燥。