[發明專利]龍眼葉降血糖有效部位活性成分的提取分離方法在審
| 申請號: | 201710949270.0 | 申請日: | 2017-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN109646516A | 公開(公告)日: | 2019-04-19 |
| 發明(設計)人: | 梁潔;黃春燕;麥嘉妮;柳賢福 | 申請(專利權)人: | 廣西中醫藥大學 |
| 主分類號: | A61K36/77 | 分類號: | A61K36/77;A61P3/10;A61K127/00 |
| 代理公司: | 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223 | 代理人: | 梁月釗 |
| 地址: | 530200 廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 提取分離 龍眼葉 乙酸乙酯部位 石油醚部位 有效部位 硅膠柱色譜分離純化 沒食子酸乙酯 乙酸乙酯萃取 降血糖作用 葡萄糖苷酶 分離手段 減壓回收 木犀草素 藥理實驗 乙醇滲漉 羽扇豆醇 降血糖 山柰酚 滲漉液 石油醚 重結晶 槲皮素 乙醇 混懸 加水 | ||
1.一種龍眼葉降血糖有效部位活性成分,其特征在于,該活性成分由下述方法制備而得:龍眼葉經粉碎后用乙醇滲漉提取,滲漉液減壓回收乙醇后得浸膏,加水將浸膏混懸,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取得到相應的石油醚部位、乙酸乙酯部位,取石油醚部位、乙酸乙酯部位通過反復硅膠柱色譜分離純化,重結晶,即得。
2.根據權利要求1所述的龍眼葉降血糖有效部位活性成分,其特征在于,該活性成分包括羽扇豆醇、沒食子酸乙酯、山柰酚、木犀草素、槲皮素。
3.根據權利要求1所述的龍眼葉降血糖有效部位活性成分,其特征在于,該活性成分具有抑制α-葡萄糖苷酶活性的作用。
4.一種如權利1至3任一項所述的龍眼葉降血糖有效部位活性成分的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.取干燥龍眼葉,粉碎后用乙醇滲漉提取,滲漉提取液減壓回收乙醇,得浸膏;
S2.將乙醇浸膏加水混懸,依次用石油醚、乙酸乙酯各萃取3次,得相應萃取液;
S3.分取各萃取液減壓濃縮回收溶劑,分別得到石油醚部位、乙酸乙酯部位;
S4.取石油醚部位,經硅膠柱色譜,以石油醚-乙酸乙酯(100:0→0:100)梯度洗脫,經TLC檢識,不同展開劑展開,碘蒸氣顯色,將相同斑點和Rf值相同的餾分合并,得到餾分Fr.1~15共15個餾分;
S5.取餾分Fr.5,重結晶得到化合物1羽扇豆醇;
S6.取乙酸乙酯部位,經硅膠柱色譜,依次用氯仿-乙酸乙酯(50:1→7:1)、氯仿-甲醇(5:1)進行梯度洗脫,將所得洗脫液經TLC檢識,碘蒸氣顯色,將相同斑點和Rf值相同的餾分合并,得到Fra.1~Fra.8共8個餾分;
S7.取餾分Fra.4,重結晶后得到化合物2沒食子酸乙酯、化合物3山柰酚;
S8.取餾分Fra.5,經過硅膠柱色譜,以氯仿-乙酸乙酯(50:1→1:1)梯度洗脫,得到Fra.5.1~5.6共6個餾分;
S9.取餾分Fra.5.6,重結晶后,得化合物2沒食子酸乙酯、化合物4木犀草素;
S10.取餾分Fra.5.5,經硅膠柱色譜,氯仿:甲醇=70:1-50:1-30:1-10:1-5:1-1:1-甲醇梯度洗脫,重結晶后,得到化合物2沒食子酸乙酯、化合物5槲皮素。
5.根據權利4所述的龍眼葉降血糖有效部位活性成分的制備方法,其特征在于,所述乙醇為50%乙醇-無水乙醇。
6.根據權利4所述的龍眼葉降血糖有效部位活性成分的制備方法,其特征在于,所述乙醇滲漉提取為依次用95%乙醇和50%乙醇滲漉提取。
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