[發(fā)明專利]一種提高介孔氧化鋁材料水熱穩(wěn)定性的方法

在審

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• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN109650422A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設計）人: 袁程遠;潘志爽;譚爭國;張海濤;張忠東;曹庚振;孫雪芹;鄭云鋒;李雪禮;段宏昌;黃校亮
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;C01F7/32
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

本發(fā)明涉及一種提高介孔氧化鋁材料水熱穩(wěn)定性的方法，將三嵌段聚合物模板劑、鋁源、無機酸、溶劑按模板劑:鋁源:無機酸:溶劑質量比＝0.5～1:0.5～5:0.1～0.5:10～50混合并攪拌反應1～6h，將所得漿液于50～90℃靜置12～48h，將所得固體與離子液體按離子液體:固體質量比＝2～10混合并置于密閉反應釜中于80～180℃處理6?24h。然后，過濾并烘干，最后于400～800℃焙燒1～6h，即得高水熱穩(wěn)定性介孔氧化鋁材料。

技術領域

本發(fā)明涉及一種介孔氧化鋁材料的處理方法，具體涉及一種提高介孔氧化鋁材料水熱穩(wěn)定性的方法。

背景技術

自上世紀90年代美國美孚石油公司研究人員首次合成介孔SiO₂(MCM-41)以來，有序介孔材料由于其所具有的大比表面、大孔體和有序介孔孔道結構的特點，而受到人們廣泛關注，在諸多領域有著良好的應用。相對于硅基有序介孔材料，有序介孔氧化鋁材料不但同樣具有大比表面、大孔體積和有序介孔孔道的結構特性，而且具有良好的表面酸性性質，這使得其在催化領域有著更好的應用前景。然而，不同于傳統(tǒng)的沸石分子篩材料，目前現有合成方法所制備的介孔氧化鋁材料其孔壁由無定型氧化鋁堆砌而成，孔壁骨架結構中的氧化鋁物種縮合程度不高，孔壁骨架結構內含有大量沒有交聯的鋁羥基，從而使得目前介孔氧化鋁材料水熱穩(wěn)定性往往較差，這嚴重制約了有序介孔氧化鋁材料在一些催化反應中的應用，尤其是一些高水熱反應條件下進行的催化反應，例如催化裂化反應。因此，如何提高介孔氧化鋁材料的水熱穩(wěn)定性，便具有重要的現實意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種提高介孔氧化鋁材料水熱穩(wěn)定性的方法，包括如下步驟：

將聚合物模板劑、鋁源、無機酸、溶劑按模板劑:鋁源:無機酸:溶劑質量比＝0.5～1:0.5～5:0.1～0.5:10～50混合并攪拌反應1～6h，將所得漿液于50～90℃溫度下靜置12～48h，將所得固體物即介孔氧化鋁材料與離子液體按離子液體:介孔氧化鋁材料質量比＝2～10混合并置于密閉反應釜中于80～180℃溫度下處理6-24h；然后，過濾并烘干，最后于400～800℃溫度下焙燒1～6h，即得高水熱穩(wěn)定性介孔氧化鋁材料。

本發(fā)明方法中所述聚合物模板劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)三嵌段聚合物。

本發(fā)明方法中所述鋁源選自可溶性無機鋁鹽，如硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁等，優(yōu)選硝酸鋁。

本發(fā)明方法中所述無機酸可以選自但不限于鹽酸、硫酸和硝酸等，優(yōu)選硝酸。

本發(fā)明方法中所述溶劑選自但不限于水、有機醇溶劑如甲醇、乙醇等，優(yōu)選乙醇。

本發(fā)明方法中所述離子液體選自碳數4-12的四氟硼陰離子咪唑基離子液體。

本發(fā)明提高介孔氧化鋁材料水熱穩(wěn)定性的方法，利用離子液體對材料進行高溫處理，利用離子液體在高溫后處理過程中對孔壁的脫羥基作用，提高了材料孔壁的交聯度，從而可以顯著改善有序介孔氧化鋁材料的水熱穩(wěn)定性，使其經800℃，100％水汽處理17小時后仍可保持良好的孔結構性質。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例介孔氧化鋁樣品的小角度X射線衍射圖譜。

由圖可以看出，不同實施例所制備介孔氧化鋁樣品均在小角度范圍內出現了有序介孔材料的特征衍射峰，表明樣品具備有序介孔結構。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但需要指出的是，本發(fā)明內容并不局限于此。

原料及來源