[發明專利]一種具有多級孔結構吸油材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710948877.7
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107857893B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 李曉雷;何健;趙航遠;于慧君;季惠明;蘇冬
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08J9/28;C08L1/02;B01J20/24;B01J20/30
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種具有多級孔結構吸油材料的制備方法，其特征是具體步驟為：

(1)細菌纖維素氣凝膠的制備

按照細菌纖維素與水的質量比為1:40～60，將細菌纖維素置于水中通過剪切機進行機械剪切，剪切機轉速為1000～3000轉/min，得到細菌纖維素水溶膠；將上述得到的細菌纖維素水溶膠置于容器中進行24h～48h的冷凍干燥，得到密度為20～30mg/ml細菌纖維素氣凝膠；

(2)氧化硅溶膠的制備

于4～40℃的溫度，將甲基三乙氧基硅烷溶于乙醇通過攪拌配制甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液；然后向上述醇溶液中滴加質量濃度為65～68％濃硝酸，攪拌10～20min后滴加去離子水，繼續攪拌5～60min，即得到預水解氧化硅溶膠；

(3)細菌纖維素氣凝膠與氧化硅濕凝膠的復合

向步驟(2)中得到的氧化硅溶膠中加入濃度為0.1mol/L的氨水溶液調節pH到5-5.5；然后將步驟(1)中得到的細菌纖維素氣凝膠在真空條件下，浸漬于上述的氧化硅溶膠中，并保持真空度30min～60min；然后將所述浸漬氧化硅溶膠的細菌纖維素氣凝膠轉移至模具中，靜置陳化4～24h，得到細菌纖維素氣凝膠/氧化硅復合濕凝膠；

(4)細菌纖維素氣凝膠/氧化硅復合濕凝膠的老化

將步驟(3)中細菌纖維素氣凝膠/氧化硅復合濕凝膠用乙醇在30～60℃進行浸泡12～72h；最后用叔丁醇進行浸泡4～8次，每次浸泡時間為3～12h；

(5)冷凍干燥：

將步驟(4)中的所得物進行冷凍干燥得到細菌纖維素/氧化硅氣凝膠復合吸油材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(1)中細菌纖維素含水率為75～80wt％。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(2)中預水解氧化硅溶液的制備過程中甲基三乙氧基硅烷：水：硝酸：乙醇的摩爾比＝1：2～3：0.06～0.12：3.3～6.8，預水解氧化硅溶膠的濃度是0.25～0.5mol/L。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是步驟(5)中的冷凍干燥過程為：在-20～-30℃條件下冷凍1～3h，然后在真空度20～30Pa下保持24～48h，隔板溫度為40～60℃，捕水器溫度為-50～-70℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是步驟(5)中干燥介質為叔丁醇。