[發明專利]一種液體脫硫劑室內評價裝置及其評價方法

在審

• 申請號: 201710948285.5
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107831267A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 胡廷;張穎;陸原;張國欣;程艷;郭海軍;李羽;王磊
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 劉玥

技術領域

本發明涉及化學脫硫領域，特別涉及一種液體脫硫劑室內評價裝置及其評價方法。

背景技術

在油氣田開發過程中，原油在地下經微生物分解會產生硫化氫、原油中有機硫在經過高溫或水熱裂解后也可產生硫化氫。在原油油氣分離時，大量的硫化氫會隨天然氣一起進入氣相處理系統。硫化氫是具有很強毒性和刺激性的氣體，不僅危害人體、污染環境，而且會對管道和相關設備產生嚴重腐蝕設備。

加注液體脫硫劑是海上油田脫除硫化氫的有效手段，而國內外針對脫硫劑性能檢測的標準主要有：HG/T 2512-2013氧化鋅脫硫劑化學成分分析方法；HG/T 4354-2012常溫氧化鐵脫硫劑硫容試驗方法；HG/T 2508-2012氧化鋅脫硫劑；HG/T 2513-2006氧化鋅脫硫劑硫容試驗方法；山東省環境保護產品技術要求DB37/T 2431-2013石灰石/石灰脫硫劑；GB/T 7720.14-2008煤質顆粒活性炭試驗方法硫容量的測定。可以看出，目前國內外硫化氫脫除劑的檢驗標準主要針對的為氧化鋅、氧化鐵等固體顆粒狀脫硫劑。針對液體脫硫劑的室內評價方法和評價裝置還存在缺失。目前仍采用平臺現場評價進行產品性能檢測，評價周期過長，不利于脫硫劑產品的研發與推廣。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種安全性高、簡便實用的液體脫硫劑室內評價裝置，并建立重復性好、準確性高的液體脫硫劑室內評價方法。

本發明所采用的技術方案是：一種液體脫硫劑室內評價裝置，包括動力攪拌設備、反應容器和硫化氫檢測設備；所述反應容器包括三口玻璃燒瓶，設置在所述三口玻璃燒瓶的中部磨口內的攪拌桿套筒，和設置在所述三口玻璃燒瓶的一側部磨口內的恒壓滴液漏斗；所述動力攪拌設備包括設置在所述三口玻璃燒瓶底部的磁力攪拌器，和位于所述三口玻璃燒瓶內的磁力轉子；所述硫化氫檢測設備包括從中部磨口伸入至所述三口玻璃燒瓶內的硫化氫氣體檢測管，和設置在所述硫化氫氣體檢測管上的氣體檢測管手泵。

所述攪拌桿套筒的外部包裹有一次性塑料薄膜，所述硫化氫氣體檢測管穿過所述攪拌桿套筒并刺穿所述一次性塑料薄膜伸入至所述三口玻璃燒瓶內。

所述反應容器還包括設置在所述三口玻璃燒瓶的另一側部磨口內的第一玻璃塞，和設置在所述恒壓滴液漏斗入口內的第二玻璃塞。

所述攪拌桿套筒，所述第一玻璃塞，所述恒壓滴液漏斗的規格分別與所述三口玻璃燒瓶的中部磨口以及兩側部磨口相匹配，保證三口玻璃燒瓶的密封性。

所述反應容器還包括鐵架臺，和一端固定在所述鐵架臺上、一端用于夾住所述三口玻璃燒瓶的燒瓶夾；所述燒瓶夾采用四爪燒瓶夾或三爪燒瓶夾。

所述硫化氫氣體檢測管的量程為0-20000ppm。

所述三口玻璃燒瓶的容量為500ml-2000ml。

所述攪拌桿套筒采用聚四氟乙烯攪拌桿套筒；所述恒壓滴液漏斗采用聚四氟乙烯恒壓滴液漏斗。

本發明還提供一種基于上述一種液體脫硫劑室內評價裝置的評價方法，包括以下步驟：

(1)采用燒瓶夾將三口玻璃燒瓶固定于鐵架臺上，置于磁力攪拌器上，將磁力轉子置于三口玻璃燒瓶內，將計量好的9水硫化鈉標準溶液加入三口玻璃燒瓶；

(2)采用一次性塑料薄膜將攪拌桿套筒包裹，安裝于三口玻璃燒瓶的中部磨口上；

(3)將計量好的待測液體脫硫劑樣品加入恒壓滴液漏斗中，采用第二玻璃塞密封，將恒壓滴液漏斗安裝于三口玻璃燒瓶的一側部磨口上；

(4)將計量好的鹽酸或硫酸標準溶液通過三口玻璃燒瓶的另一側部磨口處加入三口玻璃燒瓶中，立即采用第一玻璃塞密封，開啟計時器，開啟動力攪拌設備，以固定的攪拌速度進行攪拌；

(5)攪拌反應一段時間，開啟恒壓滴液漏斗滴液閥，快速將液體脫硫劑滴加進三口玻璃燒瓶后，關閉滴液閥；

(6)持續攪拌反應一段時間后，關閉動力攪拌設備；采用硫化氫檢測設備從三口玻璃燒瓶的中部磨口刺穿一次性塑料薄膜，檢測三口玻璃燒瓶內硫化氫濃度計為M；

(7)重復步驟(1)至步驟(4)和步驟(6)，采用硫化氫檢測設備檢測未滴加脫硫劑三口玻璃燒瓶內硫化氫濃度計為M1，以H₂S吸收率來判定脫硫劑對硫化氫的吸收效果，完成液體脫硫劑室內評價。

步驟(7)中，H₂S吸收率由下述公式計算：

式中：M1—吸收前H₂S測量值，ppm；

M—吸收后H₂S測量值，ppm；