[發明專利]一種中空KMnF3納米正方體顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201710947281.5
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107487787B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 李平;劉志偉;王偉;趙汪;鎖國權;萬琦;曲選輝;秦明禮
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種中空KMnF₃納米正方體顆粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

a.將MnCl₂·4H₂O、KF·2H₂O分別和辛烷、正丁醇、去離子水、CTAB按照一定的比例配成微乳液，其中MnCl₂·4H₂O與KF·2H₂O的摩爾比為1：(3～5)，正丁醇、辛烷、去離子水的體積為6：30：(1～6)；MnCl₂·4H₂O和CTAB的質量比為1：(4～10)，MnCl₂·4H₂O和正丁醇的質量比為1：(6～8)；

b.將配置好的KF·2H₂O微乳液加入到MnCl₂·4H₂O中進行反應，反應時間為5～120分鐘，然后加入甲醇和三氯甲烷的混合溶液來終止反應的進行，其中三氯甲烷和甲醇的體積比為(1～3)：1；

c.反應完成后燒杯中會有白色沉淀產生，經過離心、清洗后得到KMnF₃正方體顆粒，其中清洗所用的溶液為甲醇、去離子水和乙醇；清洗順序為先甲醇，然后是去離子水，最后用乙醇；

d.將制備得到的KMnF₃正方體顆粒分散在甲醇中，加入氨水和乙醇的混合溶液進行刻蝕，刻蝕時間為15～120分鐘，最終得到中空的KMnF₃正方體顆粒，所述中空KMnF₃正方體顆粒的粒徑為100～800nm，正方體顆粒刻蝕的內部區域占整個顆粒的百分比為0～80％；其中KMnF₃正方體顆粒和甲醇的質量比為(1～3):5000，氨水和乙醇的體積比為1:(2～6)。

2.根據權利要求1所述的中空KMnF₃納米正方體顆粒的制備方法，其特征在于所述步驟a中的辛烷為正辛烷或異辛烷，辛烷的質量分數為95～99％。