[發明專利]一種利用秸稈或能源植物制備溶解漿的方法

有效

• 申請號: 201710947155.X
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN109653012B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 李濱;劉兆彥;劉超;王東;張躍冬;馬君志;王樂軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所;恒天纖維集團有限公司;恒天海龍（濰坊）新材料有限責任公司
• 主分類號: D21C3/00
• 分類號: D21C3/00;D21C3/02;D21C3/26;D21C9/10;D21C9/14;D21C9/16;D21C1/00
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 張皓;黃威

1.一種利用秸稈和能源植物制備溶解漿的方法，包括以下步驟：

1)原料預處理：對原料進行初步破碎，使原料顆粒長度不多于3厘米，

其中所述原料為秸稈或能源植物，所述秸稈選自玉米秸稈、麥稈或稻稈，所述能源植物選自芒草或柳枝稷；

2)預浸漬處理：向步驟1)中得到的原料顆粒中加水至固液比1:5-1:15，然后加入鹽酸或硫酸調節pH＝1-7，再加入助劑A攪拌均勻后直接在40-95℃進行預浸漬處理20-90min，預浸漬完成后，擠出預浸漬液，用預浸漬原料5-20倍重量的水將預浸漬原料洗凈；

其中，相對于原料的絕干質量，助劑A加入量為0.1％-2wt％，是由螯合劑和表面活性劑組成，所述螯合劑選自EDTA(乙二胺四乙酸)和/或DTPA(二乙基三胺五乙酸)，所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、Tween80、Span20、十二烷基甜菜堿、壬基酚聚氧乙烯醚表面活性劑中的一種或幾種的混合物，所述螯合劑與所述表面活性劑的質量比值為1:10至1:0.5；

3)水熱處理：向步驟2)中得到的洗凈的預浸漬原料中按照固液比為1:9-1:12加入水，相對于原料的絕干質量，加入8％-15wt％的助劑B，然后在90-140℃條件下進行水熱反應處理時間30-90分鐘，反應結束后，將水解液擠出，水解液可用來制備木糖產品，再用固體產物5-20倍重量的水將剩余固體洗凈；

其中，相對于原料的絕干質量，所述助劑B為檸檬酸與甲酸的復配或者蘋果酸與甲酸的復配，所述檸檬酸或蘋果酸與甲酸的復配的質量比值為1:10-1:0.2；

4)溫和堿處理：向步驟3)中水熱處理后的固體產物按照固液比至1:4-1:8加入水，相對于固體產物的絕干質量，加入3-12wt％的堿和0.1％-4wt％的助劑C，機械攪拌2-15分鐘預混合，然后在90-140℃條件下進行反應30-150分鐘；反應結束后，將廢液擠出，再用固體產物5-20倍重量的水將剩余固體洗凈，洗凈后的產品為粗纖維，溫和堿處理后，洗滌物料備用并回收黑液；

其中所述助劑C是由纖維素保護劑和表面活性劑組成的混合物，所述纖維素保護劑選自綠氧、蒽醌、硫酸鎂、氧化鎂中的一種或幾種，所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、Tween80、Span20、壬基酚聚氧乙烯醚表面活性劑中一種或幾種，所用纖維素保護劑與表面活性劑的質量比值為1:20至1:2；

5)精制處理：對步驟4)得到的洗滌物料進行多段漂白精制處理，所述多段漂白可采用多段過氧化氫漂白，相對于粗纖維的絕干質量，過氧化氫單段用量為3-8wt％，pH＝8-11，溫度70-90℃，每段漂白后纖維漿料洗滌至pH中性，固液比至1:6-1:12，處理結束后，經洗滌得到最終的溶解漿高純纖維素產品。

2.根據權利要求1所述的利用秸稈和能源植物制備溶解漿的方法，其特征在于，步驟2)中加入鹽酸或者硫酸調節pH至2-4；預浸漬完成后，擠出預浸漬液，用預浸漬原料8-15倍重量的水將預浸漬原料洗凈。

3.根據權利要求2所述的利用秸稈和能源植物制備溶解漿的方法，其特征在于，預浸漬完成后，擠出預浸漬液，用預浸漬原料10倍重量的水將預浸漬原料洗凈。

4.根據權利要求1所述的利用秸稈和能源植物制備溶解漿的方法，其特征在于，步驟3)中反應結束后，將廢液擠出，用所得固體8-15倍重量的水將剩余固體洗凈。

5.根據權利要求1所述的利用秸稈和能源植物制備溶解漿的方法，其特征在于，步驟3)中反應結束后，將廢液擠出，用所得固體10倍重量的水將剩余固體洗凈。

6.根據權利要求1所述的利用秸稈和能源植物制備溶解漿的方法，其特征在于，步驟3)中所述助劑B為檸檬酸與甲酸的復配或者蘋果酸與甲酸的復配，所述檸檬酸或蘋果酸與甲酸的復配的質量比值為1:2-1:0.5。

7.根據權利要求1所述的利用秸稈和能源植物制備溶解漿的方法，其特征在于，步驟4)中反應結束后，將廢液擠出，用所得固體8-15倍的水將剩余固體洗凈。