[發明專利]一種分離金屬富勒烯M@C82 有效
| 申請號: | 201710946926.3 | 申請日: | 2017-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN109650378B | 公開(公告)日: | 2020-09-04 |
| 發明(設計)人: | 王春儒;李杰 | 申請(專利權)人: | 北京福納康生物技術有限公司;中國科學院化學研究所 |
| 主分類號: | C01B32/156 | 分類號: | C01B32/156 |
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| 地址: | 100085 北京*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分離 金屬 富勒烯 base sub 82 | ||
1.一種分離金屬富勒烯M@C82的方法,其特征在于包括如下步驟:
(a)路易斯酸絡合沉淀金屬富勒烯M@C82
向含金屬富勒烯M@C82的有機溶劑提取液中加入路易斯酸反應、過濾,收集生成的沉淀及濾液,其中所述沉淀為金屬富勒烯M@C82和路易斯酸的絡合物,所述濾液含有空心富勒烯;
(b)金屬富勒烯M@C82的提取
用水或堿性溶液洗滌所述沉淀除去殘留的路易斯酸,再加入有機溶劑充分溶解、過濾,所得濾液即為純化后的金屬富勒烯M@C82有機溶劑提取液;
所述路易斯酸為溴化銅,所述M為鑭系金屬Gd。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(a)中的有機溶劑提取液選自苯提取液、氯苯提取液、甲苯提取液、鄰二甲苯提取液、間二甲苯提取液、對二甲苯提取液、二硫化碳提取液或N,N-二甲基甲酰胺提取液。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(a)中的有機溶劑提取液為甲苯提取液。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(a)中的反應條件為攪拌反應,反應時間為1-24小時。
5.如權利要求4所述的方法,其特征在于,所述攪拌反應時間為1-8小時。
6.如權利要求4所述的方法,其特征在于,所述攪拌反應時間為2-3小時。
7.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(a)中的反應條件為超聲反應,反應時間為1-8小時。
8.如權利要求7所述的方法,其特征在于,所述超聲反應時間為1-3小時。
9.如權利要求7所述的方法,其特征在于,所述超聲反應時間為1-2小時。
10.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(a)中所述沉淀及濾液的收集方式為過濾或離心。
11.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(b)中的堿性溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鋰、碳酸鋰或碳酸氫鋰的水溶液。
12.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(b)中的堿性溶液為碳酸鈉水溶液。
13.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(b)中的有機溶劑選自苯基溶劑或二硫化碳。
14.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(b)中的有機溶劑為甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯或二硫化碳。
15.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(b)中的有機溶劑為甲苯。
16.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(b)中的所得濾液含有兩種異構體:M@C2v-C82和M@Cs-C82。
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