[發明專利]一種離子液體輔助頂空氣相色譜測定AKD乳液有效含量的方法

有效

• 申請號: 201710946651.3
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107727782B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 閆寧;柴欣生
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/66
• 分類號: G01N30/66;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

本發明屬于分析檢測技術領域，公開了一種離子液體輔助頂空氣相色譜測定AKD乳液有效含量的方法。配置已知濃度的碳酸氫鈉溶液于頂空瓶，然后分別注入不同量的鹽酸溶液進行頂空氣相色譜檢測，根據色譜峰面積信號值與鹽酸溶液的加入量關系得到標準曲線；準確稱取AKD乳液樣品和離子液體于頂空瓶，采用相同的操作條件進行頂空氣相色譜檢測，記錄二氧化碳的氣相色譜信號值；將所得信號值代入標準曲線中，得到樣品中AKD有效含量。本發明方法精確度高，操作方便，在短時間內就可以給出檢測結果，大大提高了實驗效率，非常適用于AKD乳液有效含量的檢測。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種離子液體輔助頂空氣相色譜測定AKD乳液有效含量的方法。

背景技術

烷基烯酮二聚體(AKD)是一種典型的反應型施膠劑，被廣泛應用于中堿性造紙，通過賦予紙張更多的疏水特性來改善其應用性能，如強度和印刷性能等。市售AKD乳液通常使用陽離子淀粉進行乳化穩定。在合成控制和造紙應用中，AKD乳液的有效含量都是衡量其質量的一個很重要的參數。

傳統上，AKD乳液有效含量可以通過碘量法定量檢測得到。在該方法中，乳液基體經過風干或低溫蒸干后進行真空干燥，徹底脫除水分，得到的AKD干固物用三氯甲烷抽提，過濾除掉不溶性淀粉物質等，通過低溫蒸干三氯甲烷溶液后得到AKD蠟；然后將蠟狀AKD再次溶于有機溶劑(四氯化碳)中，在加入韋氏試劑后緊接著加入碘化鉀；最后使用標準硫代硫酸鈉溶液進行滴定。顯然，該方法中的步驟不僅繁瑣而且費時。

由于AKD中的內酯鍵可以和嗎啉(一種有機堿)反應，因此還可以通過使用高氯酸的醋酸溶液來返滴定剩余的嗎啉來測定AKD的有效含量，即電位滴定法。然而，在AKD檢測之前仍需要進行上述的預處理步驟，如抽提、干燥和過濾等。不僅費時，效率低，而且會在AKD定量檢測中造成一定的誤差。因此，目前尚不存在標準的定量檢測AKD乳液有效含量的方法。

發明內容

針對以上現有技術存在的缺點和不足之處，本發明的目的在于提供一種離子液體輔助頂空氣相色譜測定AKD乳液有效含量的方法。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種離子液體輔助頂空氣相色譜測定AKD乳液有效含量的方法，包括如下步驟：

(1)標準曲線的繪制：配置已知濃度的碳酸氫鈉溶液于頂空瓶，立即封蓋，然后分別注入標定之后的不同量的鹽酸溶液，設置頂空進樣器及氣相色譜儀操作條件，進行頂空氣相色譜檢測，根據所得到的色譜峰面積信號值(二氧化碳的峰面積)與鹽酸溶液的加入量關系得到一條標準曲線；

(2)樣品檢測：準確稱取AKD乳液樣品和離子液體于頂空瓶，立即封蓋，以不加離子液體的AKD乳液樣品作為空白，將上述待測試樣置于頂空進樣器中，采用與步驟(1)中相同的操作條件進行頂空氣相色譜檢測，記錄二氧化碳的氣相色譜信號值；

(3)結果計算：將步驟(2)得到的氣相色譜信號值扣除空白對照后，代入步驟(1)所得的標準曲線中，得到樣品中AKD有效含量。

優選地，步驟(1)中所述頂空瓶的容積為20mL，所述碳酸氫鈉溶液的濃度為0.1mol/L，體積為200μL，所述鹽酸溶液的濃度為1.067mol/L，鹽酸溶液的注入量分別為1.9μL、4.6μL、9.3μL、14μL、19μL。

優選地，步驟(2)中所述的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽。

優選地，步驟(2)中所述AKD乳液的取樣質量為0.1g，所述離子液體的用量為0.05g。

優選地，步驟(1)和步驟(2)中所述頂空進樣器操作條件為：平衡溫度100℃，樣品平衡時間為10min，輔助氣壓力80Kpa，頂空瓶中載氣平衡時間12s，管路充氣時間12s，管路平衡時間3s，環路平衡時間12s。