[發明專利]一種油溶性石墨烯量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201710946525.8
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107601467B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 李忠平;朱瑞琦;楊振華;張月霞;李紅榮;雙少敏;董川
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;B82Y40/00;C09K11/65
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

本發明提供了一種油溶性石墨烯量子點的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。該方法包括如下步驟：(1)取檸檬酸置于容器中于180?250℃加熱熔化，直到檸檬酸變為橙色；(2)在橙色的檸檬酸熱解液中加入適量油胺，于180?250℃反應3?8min；(3)停止加熱，將上述反應物逐滴加入甲苯中，劇烈震蕩，直到完全混勻；(4)在上述混勻的甲苯溶液中加入水，緩慢搖勻，靜置，直到溶液分層；(5)取上層甲苯層，經冷凍干燥，得到的固體粉末即為油溶性石墨烯量子點。本發明制備的油溶性石墨烯量子點純度較高；本發明所用試劑常見、易得，方法簡單，易于大規模制備。

技術領域

本發明涉及納米材料的制備，具體屬于一種油溶性石墨烯量子點的制備方法。

背景技術

石墨烯量子點是尺寸小于10nm的石墨烯薄片。石墨烯量子點具有許多優異的性能，比如說較大的表面積，較高的機械性能，較高的電子遷移率，而且具有較好的生物相容性，因此在生物醫學，電子材料，光學材料，磁性材料及環境檢測等領域具有重要的應用前景。

石墨烯量子點的制備方法主要分為兩類，自上而下法和自下而上法。自上而下法是指將石墨烯片經過化學或物理處理，從而得到石墨烯量子點，具體包括電化學法，水熱法，化學剝離碳纖維法等；自下而上法是指把一些小分子當做反應前體，經過一系列化學反應步驟而得到石墨烯量子點，具體包括化學氣相沉積法，熱解法，微波法等。

目前油溶性石墨烯量子點一般為先合成量子點，然后再對其進行功能化修飾。但實現過程步驟繁瑣，難以推廣。CN201710381811公開了一種氮摻雜石墨烯量子點的熔融制備方法，在熔融條件下可以獲得氮摻雜石墨烯量子點。但該方法制備的石墨烯量子點為水溶性，不是油溶性。而且該方法制備的量子點純度難以得到保證。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單有效的油溶性石墨烯量子點的制備方法。

本發明提供的一種油溶性石墨烯量子點的制備方法，包括如下步驟：

(1)取檸檬酸置于容器中于180-250℃加熱熔化，直到檸檬酸變為橙色；

(2)在橙色的檸檬酸熱解液中加入適量油胺，于180-250℃反應3-8min；

(3)停止加熱，將上述反應物逐滴加入甲苯中，劇烈震蕩，直到完全混勻；

(4)在上述混勻的甲苯溶液中加入水，緩慢搖勻，靜置，直到溶液分層；

(5)取上層甲苯層，經冷凍干燥，得到的固體粉末即為油溶性石墨烯量子點。

所述步驟(1)中的檸檬酸為純度99.5％的分析純檸檬酸；步驟(2)中的油胺為分析純油胺；步驟(3)中的甲苯為分析純甲苯；步驟(4)中的水為去離子水。

與現有技術相比本發明具有如下有益效果：

1、本發明制備的油溶性石墨烯量子點通過冷凍干燥后可以去除甲苯及其未反應完全的油胺，因此純度較高。

2、本發明所用試劑常見、易得，方法簡單，易于大規模制備。

附圖說明

附圖1本發明制備的油溶性石墨烯量子點投射電鏡圖。

附圖2本發明制備的油溶性石墨烯量子點的甲苯溶液的紫外-可見光譜。

附圖3本發明制備的油溶性石墨烯量子點的甲苯溶液的熒光發射光譜(激發光波長為420納米)。

具體實施方式：

實施例1

(1)稱取檸檬酸4g置于25ml燒杯中在200℃加熱，直到檸檬酸熔化、熱解液變為橙色(55min)；