[發明專利]三元復合的納米無機氧化物/石墨烯-離子交換樹脂材料

有效

• 申請號: 201710945866.3
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN109651619B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 李亞男;何文軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.三元復合的納米無機氧化物/石墨烯-離子交換樹脂材料，其特征為，以樹脂材料總重的重量份數計，包括以下組分：

(a)70～85份的聚合單體；

(b)3～15份的共聚單體；

(c)0.1～10份的石墨烯；

(d)0.1～1份的納米無機氧化物組分；

(e)0.1～10份的引發劑；

其中，所述聚合單體選自以下結構的化合物中的至少一種；

所述共聚單體選自以下結構的化合物中的至少一種；

所述石墨烯選自單層石墨烯或多層石墨烯中至少一種；

所述納米無機氧化物組分選自第二副族金屬的納米氧化物或/和第八族貴金屬的納米氧化物中的至少一種；

所述引發劑選自過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、過氧化月桂酰、異丙苯過氧化氫中的至少一種；

所述三元復合的納米無機氧化物/石墨烯-離子交換樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將納米無機氧化物可溶性前驅體鹽配成摩爾濃度為0.01～4摩爾/升的水溶液A；其中所述的納米無機氧化物組分選自第二副族金屬的納米氧化物和/或第八族貴金屬的納米氧化物對應的可溶性前驅體鹽中的至少一種；

(2)將溶液A浸漬到石墨烯中，常溫下超聲振蕩1～6小時，在高壓反應器中加入沉淀劑，在100～500℃的溫度下密封保溫2～24小時，然后緩慢冷卻、水洗至室溫，制得納米無機氧化物-石墨烯二元材料B；其中所述沉淀劑選自去離子水、氨水、尿素、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的至少一種；

(3)將聚合助劑配成重量百分比濃度為0.3～3％的水溶液C；其中，所述聚合助劑選自聚乙烯醇、明膠、淀粉、甲基纖維素、膨潤土或碳酸鈣中的至少一種；聚合助劑的用量為聚合單體重量的5～50％；

(4)將所需量的聚合單體、共聚單體、引發劑和步驟(2)中制備的納米無機氧化物/石墨烯二元材料B混合成溶液D；

(5)將溶液D在40～60℃預聚合0.5～2.5小時；將溶液D與溶液C攪拌混合，升溫至55～85℃，反應3～10小時，然后升溫至80～95℃，反應3～10小時固化成型；反應結束后，傾倒出上層液體，經洗滌、過濾、干燥、過篩，收集粒徑范圍0.35～0.60mm的三元復合的納米無機氧化物/石墨烯-離子交換樹脂微球；

(6)向三元復合微球中加入相當于復合微球重量100～200％的溶脹劑、50～150％的胺化試劑和50～150％的堿，在25～40℃下反應約3～20小時；反應結束后，經水洗，加入堿轉型，再水洗至中性，得所述的三元復合的納米無機氧化物/石墨烯-離子交換樹脂材料。

2.根據權利要求1所述的三元復合的納米無機氧化物/石墨烯-離子交換樹脂材料，其特征在于所述第二副族金屬選自鋅。

3.根據權利要求1所述的三元復合的納米無機氧化物/石墨烯-離子交換樹脂材料，其特征在于所述第八族貴金屬選自鈀、鉑中的至少一種。