[發明專利]一種利用X-熒光光譜分析地質樣品中痕量元素的方法

無效

• 申請號: 201410439114.6
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104297276A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 萬光會;肖延安
• 申請（專利權）人: 無錫英普林納米科技有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 成立珍

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及一種利用X-熒光光譜分析地質樣品中痕量元素的方法。

背景技術

粉末壓片法處理地質樣品，獲得樣品粉末并用于X-熒光光譜分析，是現有技術分析中常見的處理地質樣品的方式。然而，在粉末樣品中不同顆粒的化學組成可能是不一致的，顆粒的分布也不可能是完全均勻的，從而導致礦物效應影響測量的熒光強度。除了礦物效應以外，顆粒度的影響也不可忽略。顆粒使X射線的有效激發面積小于同一材料塊樣的表面積，可能導致所測得的熒光強度小于理論強度。特別是波長較長的譜線，這種效應的影響更加明顯。所以，粉末壓片法制備地質樣品用于X-熒光光譜分析會造成很大的測量誤差。

發明內容

發明目的：本發明需要解決的技術問題是提供一種能夠精確測量地質樣品中痕量元素方法，并提供其X-射線熒光光譜分析樣品的制備方法及測量方法。

技術方案：為了解決以上技術問題本發明采用如下技術方案：

一種利用X射線熒光光譜分析地質中主量元素的方法，包括如下步驟：

(1)樣品的制備：將樣品在110～130℃條件下烘2～4h，然后將標樣或待測樣品、混合熔劑以及NH₄NO₃混合，放置在鉑金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模劑，置于熔樣機上，在700～850℃中放置5～6min，然后升溫至1150～1350℃，熔融5min，再搖動3min，靜置1min后倒入模具內澆鑄成玻璃熔片；

(2)標準曲線的制定：按照步驟的方法制備標準品，然后利用能量色散X-射線熒光光譜儀分析，制定校準曲線；

(3)測量條件：樣品中的各種物質測量條件如下：

Sn、Cs、Pr、Sm、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu：選擇Kα線，管壓100kV，管流6mA，二級靶用Al₂O₃，測量時間為250s；

Se：選擇Kα線，管壓100kV，管流6mA，二級靶用Mo，測量時間為600s；

Ge：選擇Kα線，管壓100kV，管流6mA，二級靶用KBr，測量時間為250s。

其中，步驟(1)中所述的混合熔劑為Li₂B₄O₇與LiBO₂按照質量比為66:34混合的混合物。

其中，步驟(1)中待測樣品、混合熔劑和NH₄NO₃按照質量比為1:6:1的比例混合。

其中，步驟(1)中所述的脫模劑為LiBr飽和溶液，每克樣品添加量為220～350μL，優選為280μL。

有益效果：本發明提供的制備X-射線熒光光譜分析樣品的方法操作簡單；可以有效應用于各種地質樣品的分析，檢測結果準確可靠。

具體實施方式

根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

實施例1：

將樣品在105℃條件下烘2h，然后將Li₂B₄O₇與LiBO₂按照66:34比例混合制成混合熔劑，然后將樣品、混合熔劑以及NH₄NO₃混合按照1:6:1的比例混合，放置在鉑金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加LiBr飽和溶液280μL，置于熔樣機上，在780℃中放置5min，然后升溫至1250℃，熔融6min，再搖動5min，靜置1min后倒入模具內澆鑄成玻璃熔片。

實施例2：

利用實施例1中的方法制備標準物熔片，用X-射線熒光光譜儀分析各物質的校準曲線，校準曲線參數見表1。

表1校準曲線參數

續表1

實施例3：

為了驗證方法的準確度，實用國家標樣GSS13～15作未知樣，采取實施例1中的方法制成熔片，采用表2中的方法測量樣品中Ti、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、Mn的含量，測量結果如表3所示。從表中可以看出測量結果都是較準確的，說明該制備樣品的方法和測量方法都是可行的。

表2熔融法元素測量條件

表3樣品測量結果

氧化物濃度單位為％，其他元素為μg/g。