[發明專利]一種表面富含缺陷位的納米氧化鋁載體的制備方法

有效

• 申請號: 201710944136.1
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107824172B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 陸安慧;譚景奇
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J21/04
• 分類號: B01J21/04;B01J23/52;B01J23/62;B01J32/00
• 代理公司: 北京格旭知識產權代理事務所(普通合伙) 11443
• 代理人: 雒純丹

本發明提供了一種表面富含缺陷位的納米氧化鋁載體的制備方法，將無機鋁鹽和沉淀劑按照一定摩爾比溶解于水?乙二醇混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將溶液轉移至水熱釜中；反應結束后，反應物料經過濾、洗滌、干燥、焙燒得到富含表面缺陷的納米氧化鋁載體。本發明采用簡便的溶劑熱—熱解法制備表面富含缺陷位的納米氧化鋁材料。以該材料作為催化劑載體制備負載型納米貴金屬催化劑具有優異的熱穩定性及催化活性。本發明合成工藝簡單、成本低，適用于負載型催化劑的制備技術領域。

技術領域

本發明涉及一種表面富含缺陷位的納米氧化鋁載體及其制備方法，以及此材料在負載型催化劑中的應用。

背景技術

氧化鋁是最常用的工業原料之一，在陶瓷、耐火材料、醫藥、催化等領域有著極其重要的應用。氧化鋁比表面積大、孔容和孔徑分布可調、機械強度良好、熱穩定性好、價格低廉，同時其具有多種不同的晶相結構，表面存在不同性質的酸中心。因此，氧化鋁是石油工業中應用最廣泛的催化劑載體。

中國專利【CN 106276992 A】公開了一種葉片狀γ-氧化鋁載體的制備方法，該方法采用無機鋁源和尿素為原料，水熱反應后，物料經過濾、洗滌和干燥得到一水軟鋁石前驅體，焙燒后得到葉片狀納米γ-氧化鋁載體。

中國專利【CN 10311287A】公開了一種氧化鋁載體的制備方法，該方法利用溶膠凝膠和水熱合成法，制備的氧化鋁比表面積最高可達400m²/g。

中國專利【CN 104085909 A】公開了一種大孔氧化鋁載體的制備方法，該方法將聚乙烯醇溶解于膠溶液中，與大孔干膠粉和含硼化合物均勻混合，經混捏、成型后干燥焙燒制得孔徑集中度高、孔容大的氧化鋁載體。

中國專利【CN 103896318 A】公開了一種富含B酸(酸)介孔氧化鋁的制備方法，該方法采用廉價的擬薄水鋁石為原料，加入酸性改性劑進行改性，后加入水溶性聚合物和氟硼酸銨，加熱回流，得到的混合物經陳化，干燥，粉碎，焙燒得到富B酸氧化鋁。

目前，人們對氧化鋁載體的調控普遍局限于形貌、比表面積、孔容孔徑、表面酸堿性等，但對表面缺陷的認知不夠深入。Ja Hun Kwak等(Science，2009，325，1670-1673)揭示了γ-氧化鋁表面配位不飽和的Al³⁺可以錨定貴金屬，增強金屬載體之間相互作用。然而商業氧化鋁表面缺陷位不足，鮮有合成表面富含缺陷氧化鋁的技術文獻，因此發明一種表面富含缺陷位氧化鋁載體的制備方法對于負載型催化劑應用十分必要。

發明內容

本發明擬提供一種表面富含缺陷位納米氧化鋁載體及其制備方法。該氧化鋁載體材料的制備采用廉價的無機鋁鹽、沉淀劑、乙二醇及水為原料，制備過程簡單、無需模板劑，產物易于分離，生產成本低，有利于大規模生產制備。

本發明的技術方案：

一種表面富含缺陷位的納米氧化鋁載體的制備方法，步驟如下：

(1)將無機鋁鹽和沉淀劑按照一定摩爾比溶解于水-乙二醇混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將溶液轉移至水熱釜中；

(2)反應結束后，反應物料經過濾、洗滌、干燥、焙燒得到富含表面缺陷的納米氧化鋁載體。

所述的無機鋁鹽為硝酸鋁或硫酸鋁，其中Al³⁺的濃度是0.01～6.5M。

所述的沉淀劑為尿素、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種，尤其優選尿素。

所述的無機鋁離子與沉淀劑的摩爾比為1:5～1:9。

所述的水-乙二醇混合溶劑中水與乙二醇的體積比為1:1—5:1。

所述的水熱反應溫度是100～200℃，反應時間為12～48h。

所述的干燥溫度為60～90℃，干燥時間為6～12h。