[發明專利]一種高強殷鋼顯微組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法

有效

• 申請號: 201710943497.4
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107761160B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 孫中華;吳迎飛;張雲飛;梁愛國
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司
• 主分類號: C25F3/06
• 分類號: C25F3/06;G01N1/32
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 趙紅強

本發明公開了一種強殷鋼顯微組織的電解腐蝕劑以及腐蝕方法，其原料的體積份數為：高氯酸1份，醋酸3～9份。本腐蝕劑配方簡單、使用方便、不易揮發，可重復使用，腐蝕效果好，可將高強殷鋼的基體組織及彌散析出相清晰的顯示出來。本方法以殷鋼作為陽極進行電解腐蝕，殷鋼基體中的鐵、鎳等金屬組分可以優先于析出相發生電解，可以保證在腐蝕出基體組織的同時保證析出相的完整。本發明方法可以在腐蝕出清晰的奧氏體晶界輪廓的同時，保證奧氏體晶粒內部以及晶界上彌散分布的大量細小的析出相顆粒的完整，避免了因使用化學腐蝕劑而造成的析出相溶解、剝落現象，對于不同加工及熱處理狀態下的殷鋼均有較好的適用性。

技術領域

本發明屬于金相電解腐蝕技術領域，尤其是一種高強殷鋼顯微組織的電解腐蝕劑以及腐蝕方法。

背景技術

因瓦合金，又稱殷鋼，因其在居里溫度以下具有極低的熱膨脹系數，在精密工業領域具有廣泛的應用。隨著航空復合材料成型模具和遠距離倍容量輸電導線等工業產品對高強殷鋼需求量逐年提升，有關高強殷鋼的研制工作，越來越受到企業和科研院所的高度重視。截至目前，工業上提高殷鋼強度最行之有效的技術方法是，利用冷加工形變強化，結合時效過程的碳化物第二相顆粒析出強化。在時效強化狀態下，由于高強殷鋼的奧氏體基體與析出相顆粒對化學侵蝕劑的耐蝕性不同，加上殷鋼成分、熱處理及加工狀態的不同，使獲得完整基體顯微組織和清晰形貌的析出相顆粒的金相腐蝕變得困難。

已知的文獻報道主要使用化學侵蝕法顯現殷鋼的基體組織，但此法對于彌散相的顯現有較大的缺陷。例如，申請號201510824955.3的中國專利申請“顯示Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶組織的侵蝕劑及其侵蝕方法”，其中使用苦味酸、無水氯化銅、無水乙醇、鹽酸和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液作為侵蝕劑，水浴加熱至50～60℃后用于顯現Fe-36Ni因瓦合金凝固枝晶組織。鄭宏光等人在“Zr對Fe-36Ni因瓦合金凝固組織和熱塑性的影響”（北京科技大學學報,2014,36(S1):145-150）論文中，使用加熱的氯化鐵飽和酒精溶液侵蝕含Zr殷鋼的凝固組織，得到了較好的顯微組織形貌。路東柱等在“原位TiC顆粒增強Fe-36Ni因瓦合金的組織與性能”（金屬功能材料, 2014,21(04):9-13）中使用4g硫酸銅、20mL鹽酸和20mL去離子水的混合溶液對原位TiC顆粒增強的因瓦合金進行了金相腐蝕，并在金相顯微鏡及SEM下觀察了TiC顆粒加入對因瓦合金組織的影響。楊曉華等在“Ti對Fe-Ni膨脹合金凝固組織的影響”（材料工程,2010(09):7-9）中使用1g KMnO₄ +10mL H₂SO₄+90mL H₂O 的混合溶液對因瓦合金進行了侵蝕，觀察了殷鋼的鑄態組織及析出相。屠怡范等人在“Fe-Ni基高強度低膨脹合金組織性能與時效時間的關系”（金屬功能材料, 2007,14(03):10-14）一文中，使用5g CuSO₄、25ml HCl和15ml H₂O 的混合溶液對時效態冷拔絲試樣進行侵蝕，清晰顯現了不同時效工藝下試樣晶粒的變化。袁均平在“變形及熱處理對因瓦合金組織與性能的影響”（中南大學,2005）中，使用王水溶液（濃HNO₃:濃HCl=1:3）分別對冷軋退火態及熱軋時效態的因瓦合金進行了腐蝕，顯示了不同狀態下的組織形貌。蔡波等人在“稀土Ce對含Nb超低膨脹合金組織和夾雜物的影響”（金屬功能材料,2013,20(01):8-12）中，以三氯化鐵鹽酸水溶液為電解液，在4～5V電壓下對含Ce及Nb的Fe-Ni因瓦合金電解腐蝕20～30s，得到不同含Ce量下的鍛態組織。然而上述腐蝕方法在對含有第二相析出強化的因瓦合金的金相腐蝕過程中往往會造成第二相顆粒被侵蝕液溶解，在電鏡下表現為大量的侵蝕坑，嚴重影響微觀形貌質量及析出相的成分分析。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種腐蝕效果好的高強殷鋼顯微組織的電解腐蝕劑；本發明還提供了一種高強殷鋼顯微組織的腐蝕方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取的原料的體積份數為：高氯酸1份，醋酸3～9份。