[發明專利]一種快速判定鉻酸鈉加硫還原反應終點的方法有效
| 申請號： | 201710942945.9 | 申請日： | 2017-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN107817314B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發明（設計）人： | 劉海田;崔傳海;王剛;王良;金紹祥;劉亞鳳;王麗;康春生;劉紅;張娟;孫萍 | 申請（專利權）人： | 中信錦州金屬股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225 | 代理人： | 王佳佳 |
| 地址： | 121005 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 快速 判定 鉻酸鈉加硫 還原 反應 終點 方法 | ||
一種快速判定鉻酸鈉加硫還原反應終點的方法，該方法不同于傳統的化學分析方法，它是將濾紙浸入鉻酸鈉加硫還原反應的反應后原液中，通過層析現象，觀察濾紙被料液浸潤狀態來判斷料液是否達到反應終點的方法。本發明與傳統化學分析方法相比較具有操作簡單，快捷，無需繁瑣的化驗分析，有效提高工作效率，減輕勞動強度，同時也降低了生產成本。
技術領域
本發明涉及一種快速判定鉻酸鈉加硫還原反應終點的方法。
背景技術
在國內工業生產中，經常采用鉻酸鈉堿性液硫磺還原法制得氫氧化鉻，在堿性條件下，溫度大于90℃時，氫氧化鈉同硫磺反應生成硫化鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉，進而將鉻酸鈉還原為氫氧化鉻。
反應方程式為：6Na OH+3S＝＝2Na2S+Na2SO3+3H2O Na2SO3+S＝＝Na2S2O3
8Na2CrO4+6Na2S+23H2O＝＝8Cr(OH)3↓+3Na2S2O3+22NaOH
總反應式為：4Na2CrO4+6S+7H2O＝＝4Cr(OH)3↓+3Na2S2O3+2NaOH反應生成不溶于水的氫氧化鉻，經固液分離得到含水的氫氧化鉻。該還原反應終點要求Cr6+含量小于0.05g/L，如大于此值，應補加硫磺繼續反應至合格；Na2S＜2.0g/L，如大于此值，應添加鉻酸鈉堿性液反應至合格。該反應終點普遍采用化學分析方法進行測定。
六價鉻測定方法如下：
在50-60％的硫酸酸度下，用氯酸鉀將大量還原性鈉鹽破壞，并氧化因酸化而被還原的三價鉻為六價鉻，去除氯氣，以苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，按公式折算，得到六價鉻含量。
硫化鈉測定方法如下：
1、于過量碘標準溶液的中性溶液中加入試液，使硫化鈉等全部參與反應后，用乙酸酸化，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定過量碘；
2、與試液中加入氨性乙酸鋅使硫化鈉生成硫化鋅沉淀分離出去，將濾液用乙酸酸化，以淀粉為指示劑，用碘標液滴定硫代硫酸鈉，用差值法再具體計算硫化鈉含量。按公式折算，得到硫化鈉含量。
以上兩種化學滴定方法操作過程較為復雜，需要專業操作者和具有一定化驗技能的人員來進行，同時分析時間較長，生產需要等待，尤其是在反應未到終點多次取樣分析，判定反應狀況，影響生產作業效率，同時化驗分析在一定程度增加了生產成本。
發明內容
本發明要解決的技術問題提供一種快速判定鉻酸鈉加硫還原反應終點的方法，該方法打破原有化學分析傳統模式，通過六價鉻及硫化鈉兩種物質簡單的層析分離現象來判定反應終點，高效、快捷、省時、省力、大大提高工作效率，降低了生產成本。
本發明的技術解決方案是：
一種快速判定鉻酸鈉加硫還原反應終點的方法，其具體步驟如下：
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