[發明專利]一種空心自摻雜結構雙金屬光催化劑的合成方法及應用

在審

• 申請號: 201710942518.0
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107570197A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 李維尊;陳昱;鞠美庭;候其東;王雁南;黃訪
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/04;B01J37/10;B01J37/34;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C45/38;C07C47/54
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1.一種空心自摻雜結構雙金屬光催化劑的合成方法包括如下步驟：

1）將3.54 mL冰乙酸、0.35 mL去離子水和4.372 mL離子液體[Bmim][BF₄]相混合，構成反應溶液A；

2）向反應溶液A中逐滴加入一定量的鈦酸四丁酯，攪拌轉速150RPM，直至混合液變成澄清透明狀態；

3）將上述澄清透明混合液體轉移至70毫升特氟龍內襯水熱反應釜中，隨后放入微波消解儀中，在130-180℃下反應50-80分鐘；

4）收集沉淀，用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，置于60℃烘箱內干燥12小時，繼續置于真空烘箱內200℃干燥6小時，獲得空心自摻雜結構的Ti³⁺/TiO₂光催化劑。

5）將上述催化劑置于80℃的真空烘箱內干燥12小時，取出后按照催化劑：尿素=1:4的重量比例添加尿素，混合均勻后置于馬弗爐中，以400℃煅燒2小時，獲得具有氮結構的N-TiO₂載體。

6）取上述載體10mg分散到裝有40 mL 10%甲醇溶液的耐熱玻璃杯中，隨后充入氬氣后進行密封處理，形成密封容器；

7）在攪拌狀態下，采用300 W的高壓汞燈對密封容器進行照射2小時，混合液顏色由白色轉變藍色；

8）向上述混合液中添加適量的金屬前驅液，在攪拌狀態下可獲得AuPt/N-TiO₂催化劑前體；

9）將上述混合液進行過濾，將沉淀物在去離子水和無水乙醇中清洗三遍，置于80℃烘箱內烘干12小時，之后將在350℃馬弗爐中煅燒，獲得雙金屬光催化劑AuPt/N-TiO₂。

2.一種空心自摻雜結構雙金屬光催化劑的應用包括如下步驟：

1）將10 mg上述光催化劑與0.1 mmol的芳香醇化合物加入到1.5 mL的三氟甲苯溶劑中，持續通入純度為99.99%的氧氣5min，并密封反應容器；

2）用300W氙燈光源照射反應容器；

3）反應容器置于反應系統中并采用系統內的磁力攪拌方式維持催化劑與反應物的持續接觸，其轉速為150RPM，利用循環水系統對其進行溫度控制，溫度為20-30℃；

4）反應結束后，將反應液置于10000RPM的離心機中離心5 min，去除掉催化劑，獲得高濃度的芳香醛溶液。

3. 根據權利要求1所述的一種空心自摻雜結構雙金屬光催化劑的合成方法，其特征為：所述的鈦酸四丁酯用量為，離子液體[Bmim][BF₄]：鈦酸四丁酯=0.1-5 mol%。

4. 根據權利要求1所述的一種空心自摻雜結構雙金屬光催化劑的合成方法，其特征為：所述的金屬前驅液為氯金酸、氯鉑酸的混合液，且Au和Pt按等摩爾比混合，其負載量為催化劑量的2 wt%。

5.根據權利要求2所述的一種空心自摻雜結構雙金屬光催化劑的應用，其特征為：所述的芳香醇化合物為含有苯環和羥基結構的有機化合物。