[發明專利]一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法

在審

• 申請號: 201710942215.9
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107782685A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 胡博;趙劍強;劉珺;吳沛;田曉雷;葉峻宏
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，在酸性條件下將NH₂OH通過質子化穩定，以硫酸鐵銨為氧化劑，以1,10-菲羅啉為顯色劑，利用NH₂OH將F_e³⁺還原為F_e²⁺，通過測定生成的F_e²⁺與1,10-菲羅啉形成的絡合物在510nm波長處的吸光度，確定樣品中的NH₂OH-N濃度。

2.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，確定樣品中的NH₂OH-N濃度的具體過程如下：在含有NH₂OH-N的樣品中依次加入：1mL的乙酸-乙酸鈉緩沖液、1mL的氧化劑溶液和1mL的顯色劑溶液，靜置，然后測定樣品在510nm波長處的吸光度值，根據標準曲線得到樣品的NH₂OH-N濃度。

3.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，乙酸-乙酸鈉緩沖液通過以下過程制備：將96mL 1mol/L的乙酸鈉溶液和114mL1mol/L的乙酸溶液，混合后搖勻，貯存于棕色玻璃瓶中，置于溫度為4℃的冰箱中避光保存。

4.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，氧化劑溶液通過以下過程制備：稱取1.9288g NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O溶于500mL0.1mol/L的鹽酸溶液，轉移至1000mL容量瓶，用0.1mol/L的鹽酸溶液定容至標線，貯存于棕色瓶中，置于4℃的冰箱中避光保存。

5.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，顯色劑溶液通過以下過程制備：將經110℃烘干2小時的1,10-菲羅啉1.8021g溶于500mL 1.0mol/L的乙酸溶液中，轉移至1000mL的容量瓶，并用1.0mol/L的乙酸溶液定容至刻度線，搖勻，貯存于棕色玻璃瓶中，置于溫度為4℃的冰箱中避光保存。

6.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，靜置的時間為40分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，標準曲線通過以下過程得到：向NH₂OH-N濃度分別為0.0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L和1.0mg/L的樣品中，依次加入：1mL的乙酸-乙酸鈉緩沖液、1mL的氧化劑溶液和1mL的顯色劑溶液，靜置40分鐘，然后測定樣品在510nm波長處的吸光度值，光程為10mm，得到不同NH₂OH-N濃度樣品的吸光度值；以吸光度值為x軸，以NH₂OH-N濃度為y軸，得到標準曲線。

8.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，含有NH₂OH-N的樣品中NO₂^--N濃度小于15mg/L。

9.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，樣品中NH₂OH-N濃度為0.05mg/L～0.4mg/L，Ca²⁺濃度低于8mg/L。

10.根據權利要求1所述的一種測定污水生物處理系統中羥胺態氮濃度的分光光度法，其特征在于，當含有NH₂OH-N的樣品中含有PO₄^3-時，采用如下步驟進行修正：

1)測定樣品的NH₂OH-N濃度，用國標法測定樣品中的PO₄^3--P濃度，根據測定的PO₄^3--P濃度，通過式(1)確定NH₂OH-N歸一化回收率；

y＝0.9166x^-1.1715 (1)

式中，x為PO₄^3--P濃度，y為NH₂OH-N歸一化回收率；

2)將測得的PO₄^3--P濃度乘以NH₂OH-N歸一化回收率；

3)將測得的樣品的NH₂OH-N濃度除以步驟2)的結果，最終得到經修正后的樣品的NH₂OH-N濃度，即為最終濃度。