[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定滲鋅劑中鐵含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710942042.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107860762A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李啟華;徐濤;余錦;劉菊英;馮莉華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶長(zhǎng)安工業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 重慶大學(xué)專(zhuān)利中心50201
• 代理人: 郭吉安

1.一種測(cè)定滲鋅劑中鐵含量的方法，其特征在于該方法步驟如下：

步驟一：試料稱(chēng)取

用萬(wàn)分之一電子天平，稱(chēng)取0.1000g滲鋅劑試料，置于50mL鉑金坩堝中；

步驟二：前處理熔解

于盛裝有滲鋅劑試料的鉑金坩堝中，加入約2g焦硫酸鉀，用細(xì)鐵絲混勻；于高溫電阻爐中，加熱至700℃～750℃熔解試料，至試料熔解完全；取出，置于耐熱石棉板上，冷卻至室溫；

步驟三：熔體浸取

熔體浸取包括水的制取、鹽酸溶液的配制、助溶劑溶液的配制和試料溶解；超純水的制取：利用超純水機(jī)制備超純水，其電導(dǎo)率要求不大于0.10mS/m；鹽酸溶液的配制：于400mL燒杯中，加入200mL超純水，再加入200mL鹽酸，用玻璃棒攪勻；試料溶解：于盛裝熔體鉑金坩堝中，分?jǐn)?shù)次加入總量為20mL鹽酸溶液(1+1)，以浸取熔體，浸取試液轉(zhuǎn)入250mL燒杯中；用超純水洗凈坩堝，洗液并入試液中；

步驟四：試液處理

試液處理包括煮沸、助溶劑配制、滴加助溶劑、冷卻試液；煮沸：將熔體浸取出后的試料溶液加熱至沸騰；3％過(guò)氧化氫助溶劑溶液的配制：于250mL燒杯中，加入20mL超純水，再加入180mL30％過(guò)氧化氫，用玻璃棒攪勻；滴加助溶劑：于煮沸的盛裝有試料溶液的250mL燒杯中，滴加數(shù)滴3％過(guò)氧化氫助溶劑溶液，繼續(xù)煮沸至溶液冒大氣泡；冷卻試液：將已經(jīng)助溶劑處理并冒大氣泡后的試液隨同250mL燒杯一起，從電爐上取下，置于耐熱石棉板上，冷卻至室溫；

步驟五：稀釋定容

將試料溶解處理后冷卻至室溫的試料溶液，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，在轉(zhuǎn)移過(guò)程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，傾斜盛裝試料溶液的燒杯，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待試料溶液流至不流后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯口部的一滴溶液流回至燒杯中；殘留在燒杯中的少許溶液，用少量的二級(jí)及以上級(jí)別的水洗3～4次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中；試料溶液完全轉(zhuǎn)入容量瓶后，加入二級(jí)及以上級(jí)別的水，稀釋至約3/4體積時(shí)，將容量瓶平搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng))，作初步混勻；然后繼續(xù)加入二級(jí)及以上級(jí)別的水，近標(biāo)線(xiàn)時(shí)，用滴管小心地逐滴加入，直至試料溶液的下彎月面的最低點(diǎn)與標(biāo)線(xiàn)相切為止；蓋緊玻璃塞子；

左手食指按住玻璃塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)并振搖，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，使溶液中的氣泡上升至頂端，如此反復(fù)10次～15次，即可混勻；

步驟六：波長(zhǎng)選擇

開(kāi)啟電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICS-AES)，預(yù)熱2h以上；按照儀器說(shuō)明書(shū)對(duì)儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化，選擇合適的測(cè)量條件(如氬氣壓力、觀測(cè)高度、分析線(xiàn)、沖洗時(shí)間、積分時(shí)間、積分次數(shù)等)；

利用Prodigy XP型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，選擇的優(yōu)化測(cè)量條件作為推薦工作參數(shù)；RF功率：1100W；氬氣輸入壓力：(85～95)PSI；泵速：1.0mL/min；冷卻氣流量：20L/min；輔助氣流量：0.0L/min；霧化氣流量：30PSI；等離子炬觀測(cè)高度：15mm；進(jìn)樣時(shí)間：45s；積分時(shí)間：15s；氬氣純度：不低于99.99％；

儀器工作條件優(yōu)化后，在元素測(cè)定波長(zhǎng)譜線(xiàn)中，根據(jù)鐵元素含量范圍、線(xiàn)性關(guān)系、回收率、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性進(jìn)行綜合考慮，選擇合適的測(cè)定波長(zhǎng)；選定的測(cè)定波長(zhǎng)為：Fe 259.940nm、239.563nm、238.204nm；

步驟七：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

將1.0000g金屬鐵(≥99.9％)加熱溶解于50mL硝酸溶液(1+1)中，冷卻后移入1000mL容量瓶中，再補(bǔ)加50mL硝酸溶液(1+1)，用二級(jí)及以上級(jí)別的水，稀釋至約3/4體積時(shí)，將容量瓶平搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng))，作初步混勻；然后繼續(xù)加入二級(jí)及以上級(jí)別的水，近標(biāo)線(xiàn)時(shí)，用滴管小心地逐滴加入，直至鐵元素溶液的下彎月面的最低點(diǎn)與標(biāo)線(xiàn)相切為止；蓋緊玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)并振搖，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，使溶液中的氣泡上升至頂端，如此反復(fù)10次～15次，混勻；此為鐵元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg鐵)；

步驟八：校準(zhǔn)曲線(xiàn)制備

對(duì)于滲鋅劑中鐵含量不小于1％時(shí)，于6個(gè)50mL鉑金坩堝中，分別加入約2g焦硫酸鉀，用細(xì)鐵絲混勻；以下操作同試料的前處理熔解、熔體浸取、試料溶解；分別加入0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鐵元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，以超純水稀釋至刻度，混勻；

步驟九：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測(cè)

點(diǎn)擊等離子炬自動(dòng)開(kāi)始至點(diǎn)火，點(diǎn)火后確認(rèn)儀器運(yùn)行參數(shù)在正常范圍內(nèi)，霧化系統(tǒng)及等離子火焰工作正常，穩(wěn)定儀器15min以上；

于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，測(cè)量待測(cè)溶液中鐵元素的光譜強(qiáng)度；以各光譜強(qiáng)度減去空白試驗(yàn)溶液光譜強(qiáng)度為凈光譜強(qiáng)度；儀器自動(dòng)讀取待測(cè)溶液中鐵元素的含量ρ(Fe)；

步驟十：分析結(jié)果的計(jì)算

根據(jù)試料溶液中鐵的質(zhì)量濃度，以mg/mL表示，以計(jì)算滲鋅劑中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

滲鋅劑試料中鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Fe)計(jì)，按式(1)計(jì)算：

w(Fe)=ρ(Fe)×V×10-3m×100%......(1)]]>

式中：

ρ(Fe)——待測(cè)試液中鐵的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

V——待測(cè)試液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

步驟十一：人工合成標(biāo)樣驗(yàn)證

(1)人工合成標(biāo)樣

9種滲鋅劑的人工合成標(biāo)樣元素加入量見(jiàn)表2；合成標(biāo)樣含鎳5％、三氧化二鋁55％、含鋅40％，適量氟化銨等；經(jīng)焦硫酸鉀酸性熔劑熔解等等前處理后，用水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中；

表2人工合成標(biāo)樣元素加入量

編號(hào)加入鎳量/mg加入Al₂O₃量/mg加入鋅量/mg加入氟化銨量/mg加入鐵量/mg1#5.005540適量0.102#5.005540適量1.003#5.005540適量2.004#5.005540適量5.00

(2)測(cè)量及計(jì)算

點(diǎn)擊等離子炬自動(dòng)開(kāi)始至點(diǎn)火，點(diǎn)火后確認(rèn)儀器運(yùn)行參數(shù)在正常范圍內(nèi)，霧化系統(tǒng)及等離子火焰工作正常，穩(wěn)定儀器15min以上；

于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，測(cè)量待測(cè)溶液中鐵元素的光譜強(qiáng)度；以各光譜強(qiáng)度減去空白試驗(yàn)光譜強(qiáng)度為凈光譜強(qiáng)度；儀器自動(dòng)讀取待測(cè)溶液中鐵元素的含量ρ(Fe)；按式(1)計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

合成標(biāo)樣檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)見(jiàn)表3；說(shuō)明本檢測(cè)方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表3合成標(biāo)樣檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)

編號(hào)元素加入量/mg含量/％測(cè)定結(jié)果/％絕對(duì)差值/％允許差/％結(jié)論11#Fe0.100.100.0960.0040.008符合要求12#Fe1.001.001.030.030.05符合要求13#Fe2.002.001.950.050.10符合要求14#Fe5.005.005.070.070.15符合要求