[發明專利]一種乙酸辛酸淀粉酯的制備方法

在審

• 申請號: 201710941998.9
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107573423A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 陸享鴻;陸享旗;袁宜恩
• 申請（專利權）人: 福建鴻燕化工有限公司
• 主分類號: C08B31/04
• 分類號: C08B31/04
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司11340
• 代理人: 曾捷

技術領域

本發明涉及淀粉改性技術領域，具體涉及一種乙酸辛酸淀粉酯的制備方法。

背景技術

淀粉是天然的高分子碳水化合物，具有產量大、來源廣等特點，在各領域廣泛使用。但是，由于原淀粉屬于高聚物，分子結構復雜，分子具有半結晶顆粒結構，而且結晶區的分子排列緊密，淀粉這種獨特的分子結構導致水、酶及化學試劑都難以進入到結晶區，使原淀粉具有糊化溫度高、流動性差、糊粘度大、化學反應活性低等缺點。這些缺點限制了原淀粉在很多領域中的應用，因此，如何擴寬淀粉的應用范圍以及對原淀粉進行改性，已成為科研工作者日益關注的重要課題。長鏈脂肪酸淀粉酯具有特殊的熱塑性、疏水性、乳化性和可生物降解性，其作為多種石油化工產品的代用品越來越受到重視，在食品工業、紡織工業、化妝品、醫藥、生物降解材料、表面活性劑等領域具有廣泛應用。

目前合成長鏈淀粉酯的方法，主要有有機溶劑法、水媒法、酶法和干法等。有機溶劑法是以惰性有機溶劑如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、甲苯等為反應介質，在堿性催化劑作用下實現均相反應，可制備不同取代度的淀粉酯；但使用了有毒的有機溶劑，使其在食品中的應用受到限制。水媒法是在水中使脂肪酸甲酯與淀粉混合均勻，然后升溫不斷把水蒸除，以利于淀粉酯的生成；該法雖不使用有機溶劑，成本最低，但對反應物有特殊要求，只適用于脂肪酸甲酯和淀粉的反應。酶法工藝效率高，但存在耗時長、酶菌株的選育及廢水處理等問題，因此很難工業化。干法包括熔融法、微波法、超聲波、擠壓法、機械球磨等；其中，熔融法需高溫高壓，工藝不易控制；擠壓法高效快速，但要在高壓下反應，對設備要求高，且由于物料在擠壓機內的流程復雜，各個因素間相互影響，比較難控制反應的進行。微波法具有加熱速率快，熱效率高，無熱滯后效應，物體受熱均勻，無溫度梯度，可在無溶劑或少溶劑條件下進行等特點；但是長時間的微波處理容易造成受熱不均勻，影響產品質量。

目前，國內外對乙酸酯淀粉的研究較深入，而對辛酸酯淀粉的研究較少，導致辛酸酯淀粉應用也有限。孫淑苗等在“微波法酸解和酯化復合變性淀粉的制備及其性質的研究”中將淀粉與辛酰氯在有機溶劑中反應制備不同取代度的淀粉辛酸酯，該方法用到了有毒的有機溶劑，因此導致淀粉辛酸酯的應用受到限制。將微波技術引入淀粉與正辛酸的酯化反應得到淀粉辛酸酯，可實現高效轉化，并具有無污染、無廢水排放、環保的特點；但是采用微波法制備淀粉辛酸酯，若微波加熱時間較短，制得的淀粉辛酸酯難以獲得高取代度，而若微波加熱時間過長，則易引起淀粉糊化變色，影響產品質量。因此，需要尋找一種合適的制備方法來提高淀粉與正辛酸的反應速度，使其在短時間的加熱條件下獲得高取代度的產物。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺點：提供一種乙酸辛酸淀粉酯的制備方法，該制備方法反應時間短，制得的淀粉酯取代度較高。

本發明的技術解決方案如下：

一種乙酸辛酸淀粉酯的制備方法，它包括以下步驟：

（1）將乙酸酐、正辛酸以及催化劑混合反應，得到共反應劑；

（2）在步驟（1）得到的共反應劑中加入淀粉混合，然后放入微波反應設備中進行反應，得到乙酸辛酸淀粉酯粗品；

（3）將步驟（2）得到的乙酸辛酸淀粉酯進行后處理，得到乙酸辛酸淀粉酯產品。

作為優選，所述淀粉為玉米淀粉、小麥淀粉、大米淀粉或薯類淀粉中的一種或是它們的混合物。

作為優選，所述步驟（1）中，乙酸酐、正辛酸的質量比為1︰1~4，更佳地為1︰2。

作為優選，所述步驟（1）中，催化劑的用量為乙酸酐、正辛酸的總質量的1~5%，更佳地為乙酸酐、正辛酸的總質量的1~2%。催化劑選自濃鹽酸、濃硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，更佳地選自濃鹽酸、濃硫酸、硝酸中的一種。其中以濃硫酸用量為1份來定量計算的話，濃鹽酸為2份，硝酸為1.8份，醋酸為5份，NaOH、KOH約為1份，Na₂CO₃、K₂CO₃約為3份。

作為優選，所述步驟（1）中，反應溫度為50~100℃，反應時間為30~80min。反應溫度越高，反應時間則可相應縮短，發明人根據實驗得出50~100℃和30~80min為較佳反應溫度和時間。

作為優選，所述步驟（2）中，共反應劑與淀粉的質量比為1︰2~8。共反應劑越多，反應會更迅速，但酸堿的損耗越大；共反應劑越少，則制得的淀粉酯的取代度偏低。