[發明專利]一種Yb2

有效

• 申請號: 201710941854.3
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107759210B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 焦春榮;焦健
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C04B35/16
• 分類號: C04B35/16;C04B35/626;C04B41/87
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種Yb₂SiO₅噴涂粉體的制備方法，其特征在于，選擇Yb³⁺的水溶性鹽和硅溶膠或硅酸鈉溶液作為原材料，按照Yb:Si=2:1的摩爾比混合均勻，加入LiF為反應助劑，使用HCl或HNO₃溶液調節反應體系的PH值至5-6，將混合溶液一同置于水熱反應釜內，加壓加熱后，經過濾、反復洗滌和干燥處理后即可得到Yb₂SiO₅粉體，將所得Yb₂SiO₅粉體進行噴霧造粒、煅燒和篩分，最終得到適于等離子噴涂的Yb₂SiO₅粉體顆粒；具體制備步驟如下：

（1）配料：以去離子水為溶劑，將Yb³⁺的氯化物或硝酸鹽配制成溶液，選用硅溶膠或硅酸鈉溶液作為硅源，配制HCl或HNO₃溶液作為PH調節劑，選用的硅溶膠或硅酸鈉溶液的Si元素體積摩爾濃度為0.3mol/L；Yb³⁺體積摩爾濃度為0.1mol/L-0.3mol/L，PH調節劑體積摩爾濃度為0.001mol/L-0.01mol/L；

（2）混料：按照Yb:Si=2:1的元素摩爾比量取上述溶液或溶膠，加入到水熱反應釜內，按照溶質質量的0.3%加入LiF作為反應助劑，攪拌均勻該混合液，按照2mL/min的速率滴加PH調節劑調節體系PH值至5-6，反應物料總體積最多不超過反應釜內膽容積的4/5；

（3）水熱反應：密封水熱反應釜，將釜內溫度控制在240℃±5℃之間，壓力控制在0.5MPa-5MPa之間，靜置5h-50h即完成反應；

（4）洗滌：取出反應物料進行過濾，并反復洗滌6-10遍，至產物中雜質的質量含量低于0.1%；

（5）干燥：將清洗干凈的粉體產物置于100-140℃電熱鼓風干燥箱內放置2h-20h烘干水分；

（6）料漿配制：以去離子水作為分散介質，聚乙烯醇作為粘結劑，聚丙烯酸銨作為分散劑，將干燥完畢的Yb₂SiO₅粉體以及粘結劑和分散劑加入到磨罐中，加入磨球進行充分混合球磨，最終制備得到陶瓷漿料；配制造粒料漿時的稱料比例為，按粉體質量的1-3倍稱取去離子水，按粉體質量的8%-10%稱取粘結劑，按粉體質量的0.5%-1.0%稱取分散劑，磨料時采用氧化鋁磨球，球料比為1-4:1，球磨時間為2h -30h；

（7）噴霧造粒：將球磨好的料漿取出后在噴霧造粒塔內經霧化干燥制成團聚的微球形粉末，通過旋風分離器將造粒好的粉體收集起來；噴霧造粒時，設定噴霧造粒塔進口溫度為250℃-330℃，出口溫度為130℃-180℃，霧化盤轉速為2800 rpm -3000rpm；

（8）煅燒：將造粒后粉體置于高溫馬弗爐內進行高溫處理，先升溫至600℃保溫3h，燒除其中的有機物，再將爐溫繼續升高到800℃-1200℃并保溫4h進行煅燒，最終得到Yb₂SiO₅微球粉體；

（9）篩分：將上述步驟得到的粉體過篩，篩分出粒度范圍在50μm-120μm的顆粒，最終得到Yb₂SiO₅噴涂粉體。

2.根據權利要求1所述的Yb₂SiO₅噴涂粉體的制備方法，其特征在于，選擇水熱反應合成粉體的原材料時，Yb源為完全溶于水的Yb³⁺的氯化物或硝酸鹽，Si源為均相的硅酸鈉溶液或硅溶膠。

3.根據權利要求1所述的Yb₂SiO₅噴涂粉體的制備方法，其特征在于，煅燒噴霧造粒粉體時，先按照60℃/h速度升溫至160℃保溫2h至其中水分完全揮發，然后按照60℃/h速度升溫至600℃保溫3h，充分燒除其中的有機物，再按照100℃/h速度將爐溫繼續升高到900℃并保溫4h進行煅燒。